[发明专利]一种高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法

说明书

本发明为高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法，首先将高熵金属碳化物陶瓷块体作为正极，Mo丝材作为负极，电极间隙中充满介电液；在保护气环境中对正、负极之间施加脉冲电压，脉冲电压击穿介电液产生高频火花放电，对高熵金属碳化物陶瓷块体在介电液中进行蚀除，形成高熵金属碳化物陶瓷粉体；收集排出的介电液，得到介电悬浊液；然后将介电悬浊液静置后按照不同的转速范围进行离心，依次得到微米级、亚微米级、纳米级、亚十纳米级这四种尺度的高熵金属碳化物陶瓷粉体；最后将四种高熵金属碳化物陶瓷粉体分别用去离子水洗涤并进行真空冷冻干燥，即可获得干燥后的高熵金属碳化物陶瓷粉体。

技术领域

本发明属于高熵陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

高熵金属碳化物陶瓷具有单一相固溶体组织，通常是5种及以上过渡族金属原子随机占据阳离子位点，碳原子占据阴离子位点而形成的结构，其中金属原子的半径、晶格结构和键能不同。相较于传统的二元或三元金属碳化物陶瓷，高熵金属碳化物陶瓷具有热力学的高熵效应、结构的晶格畸变效应、动力学的迟滞扩散效应以及性能上的“鸡尾酒”效应。凭借优异的高温抗氧化性和综合力学性能，高熵金属碳化物陶瓷块体是制备固体火箭发动机喉衬以及高速切削刀具等极端环境服役结构部件的优良候选材料；高熵金属碳化物粉体(微米级或亚微米级)可作为增强相强化传统合金，并为3D打印、三维立体快速成型等技术提供优质原料。此外，由于良好的高温稳定性以及类贵金属的表面反应性和化学稳定性，高熵金属碳化物纳米颗粒(纳米级或亚十纳米级)作为新型的活性材料在高温多相催化和能量转化，如乙苯脱氢、电化学析氢等领域具有巨大潜力。

现有技术中普遍通过热压烧结或等离子体烧结等方法制备致密、高强度的高熵金属碳化物陶瓷块体，但高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备技术屈指可数。由于各金属主元具有各异的理化性质，如熔点、相容性等，不易在微纳尺度下实现各元素的均匀混合，这是导致高熵金属碳化物陶瓷粉体制备困难的主要原因。现有研究表明二元金属碳化物粉体高温烧结(2222K)、二元金属氧化物粉体碳热还原(2273K～2473K)、金属粉体烧结-碳化(1873K)等方法可成功制备微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体，但均需极高的温度及较长的反应时间。金属粉体机械诱导合金化-碳化和金属盐液相前驱体制备工艺可获得亚微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体，然而，机械诱导合金化制备时间长，控制要求高；金属盐液相前驱体制备工艺繁复，不利于实际量产，且后续的高温处理易导致粉体粗化和烧结。二元金属氯化物离子聚合-碳热解(1173K)法可制备纳米级高熵金属碳化物陶瓷粉体，其适用的高熵金属碳化物体系范围较窄，聚合前驱体制备-热解-碳化等复杂的流程以及苛刻的操作环境不适合工业化生产，且合成过程中的含溴聚离子体会对环境造成污染。因此，设计一种简便高效低耗的高熵金属碳化物陶瓷粉体多尺度制备工艺对于推进其研究进程及实际工程应用具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提出一种高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案为：

1.一种高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：

步骤1：将高熵金属碳化物陶瓷块体作为正极，Mo丝材作为负极，电极间隙中充满介电液；在保护气环境中对正、负极之间施加脉冲电压，脉冲电压产生高频火花放电，对高熵金属碳化物陶瓷块体在介电液中进行蚀除，形成高熵金属碳化物陶瓷粉体；该粉体随介电液排出电极间隙，收集排出的介电液，得到介电悬浊液；

步骤2：将介电悬浊液静置3～5h，然后进行第一次离心，离心速率为200～300rpm，时间为10～15min，分离得到微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体；

步骤3：将分离出微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体后的介电悬浊液进行第二次离心，离心速率为2000～3000rpm，时间为10～15min，分离得到亚微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体；