[发明专利]一种高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210047092.3 申请日: 2022-01-14
公开(公告)号: CN114349005B 公开(公告)日: 2023-06-09
发明(设计)人: 杨振文;牛士玉;孙孔波;木瑞洁;王颖 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B32/90 分类号: C01B32/90;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 蔡运红
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 碳化物 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,该方法包含以下步骤:

步骤1:将高熵金属碳化物陶瓷块体作为正极,Mo丝材作为负极,电极间隙中充满介电液;在保护气环境中对正、负极之间施加脉冲电压,脉冲电压产生高频火花放电,对高熵金属碳化物陶瓷块体在介电液中进行蚀除,形成高熵金属碳化物陶瓷粉体;粉体随介电液排出电极间隙,收集排出的介电液,得到介电悬浊液;脉冲电压大小为160~240V,脉冲宽度和脉冲间隔分别为30~50μs和6~9μs;

步骤2:将介电悬浊液静置3~5h,然后进行第一次离心,离心速率为200~300rpm,时间为10~15min,分离得到微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体;

步骤3:将分离微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体后的介电悬浊液进行第二次离心,离心速率为2000~3000rpm,时间为10~15min,分离得到亚微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体;

步骤4:将分离亚微米级高熵金属碳化物陶瓷粉体后的介电悬浊液进行第三次离心,离心速率为7000~8000rpm,时间为10~15min,分离得到纳米级高熵金属碳化物陶瓷粉体;

步骤5:将分离纳米级高熵金属碳化物陶瓷粉体后的介电悬浊液进行第四次离心,离心速率为10000~12000rpm,时间为15~20min,分离得到亚十纳米级高熵金属碳化物陶瓷粉体;

上述步骤得到的四种高熵金属碳化物陶瓷粉体分别用去离子水洗涤3~5次,然后进行真空冷冻干燥,即可获得干燥后的四种不同尺度的高熵金属碳化物陶瓷粉体;每种尺度的高熵金属碳化物陶瓷粉体均为岩盐结构的单一相固溶体,化学成分为均匀分布的碳元素和多种金属元素,化学成分和晶格结构与高熵金属碳化物陶瓷块体保持一致。

2.根据权利要求1所述的高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,正、负两级之间的电极间隙为0.01~0.03mm,Mo丝材的直径为0.16~0.2mm。

3.根据权利要求1所述的高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述保护气采用氩气,流量为12~16L/min。

4.根据权利要求1所述的高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述介电液为去离子水、清水或乙醇水溶液。

5.根据权利要求1所述的高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤6中,真空冷冻干燥的温度为223K,真空度为1×10-5MPa。

6.根据权利要求1所述的高熵金属碳化物陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述高熵金属碳化物陶瓷块体中的金属组元选自钛、钒、铬、锆、铌、钼、铪、钽、钨中的四种、五种或六种。

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