[发明专利]一种铜催化合成2-烯基吡啶类化合物的方法有效
| 申请号: | 202210046224.0 | 申请日: | 2022-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN114315699B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
| 发明(设计)人: | 陶传洲;王树霞;孙磊;高明会;江秦;尚武林 | 申请(专利权)人: | 江苏海洋大学 |
| 主分类号: | C07D213/06 | 分类号: | C07D213/06;C07D213/127;C07D213/26;C07D409/14 |
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| 地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 合成 吡啶 化合物 方法 | ||
1.一种铜催化合成2-烯基吡啶类化合物的方法,包含以下步骤:
向干燥的Schlenk反应管中加入卡宾铜催化剂、叔丁醇钠和通式2所示的炔烃,使用Schlenk双排管抽真空,通入氩气,反复三次,在通入氩气状态下,加入溶剂,搅拌10~20分钟后,再依次加入通式3所示的三乙氧基硅烷、通式1所示的吡啶-N-氧化物,密封反应体系,控制反应体系温度80~100℃,搅拌反应36~48小时后,加入氢氧化钠的饱和乙醇溶液淬灭,搅拌30分钟,所得混合溶液浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得通式4所示2-烯基吡啶类化合物;
其中通式1、通式2和通式4中的R1、R2、R3选自烷基或芳基;
所述卡宾铜催化剂选自IPrCuCl、SIPrCuCl、IMesCuCl或SIMesCuCl中的一种;
所述溶剂选自甲苯、苯或正己烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成2-烯基吡啶类化合物的方法,其特征在于吡啶-N-氧化物1∶炔烃2∶三乙氧基硅烷3∶卡宾铜催化剂∶叔丁醇钠的用量摩尔比例为1.0∶2.0~3.0∶3.0~5.0∶0.1~0.2∶0.1~0.2。
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