[发明专利]一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)活性炭预处理；(2)将硝酸盐及沉淀剂配置成混合盐溶液；(3)将活性炭浸渍到混合盐溶液中，实现金属离子和沉淀剂在孔隙中的吸附；(4)经过搅拌浸渍后水热处理制备活性炭/氢氧化物复合电极材料；(5)对得到的活性炭/氢氧化物复合电极材料固体产物进行清洗干燥。本发明使混合盐溶液中的金属离子和沉淀剂充分浸入活性炭孔隙内，再将混合体系进行水热反应，使具有高能量密度的氢氧化物由活性炭孔隙内部向外生长并包裹于活性炭颗粒表面，获得三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料。

技术领域

本发明涉及材料领域的超级电容器电极材料制备，特别是涉及一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法。

背景技术

超级电容器作为一种新型储能元件，因其充放电速度快、效率高、循环寿命长、工作温度范围宽、可靠性好和免维护等优点，在通讯、能源、电力电子、交通、国防等领域有着广泛的应用前景，是目前研究的热点。

活性炭是常见的环保材料，由于其孔隙度高、比表面积大，常用于净化水体，吸附液相中的镍、钴、铅、铁等重金属离子，从而起到改善水质的作用，达到水处理的目的。此外，活性炭由于性能稳定、导电性好等优点，在储能材料、复合材料等领域具有广泛的应用前景。活性炭作为超级电容器电极材料，其充放电过程完全没有涉及到物质的变化，主要用于双电层超级电容器，具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。过渡金属氢氧化物是一类具有层状结构的电极材料，由于其制备合成容易，并具有层状晶体结构、较高的电化学活性、清晰的反应机理和低廉的价格，而被认为是最有前途的超级电容器电极材料之一。过渡金属氢氧化物作为超级电容储能材料的储能主要基于可逆氧化还原法拉第反应，该反应不仅能在电极表面，而且可在整个电极内部产生，因而可获得比双电层电容更高的能量密度。

根据报道，目前活性炭在吸附水体污染物的应用较多，但利用活性炭吸附污染水体中过渡金属离子并制备超级电容器电极材料的报道较少。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法，将活性炭作为氢氧化物的生长基体，利用活性炭的吸附性能，采用简单的浸渍吸附将液相中的过渡金属离子吸附于活性炭孔隙内，再将混合体系进行水热反应，使具有高能量密度的氢氧化物由活性炭孔隙内部向外生长并包裹活性炭颗粒，能够低成本且宏量地得到三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法，步骤如下：

(1)活性炭预处理：取商用活性炭或竹活性炭等活性炭粉末5～20g于烧杯中，向其中加入100～200ml的去离子水，室温条件下，以700～800rpm的转速使用磁力搅拌器搅拌2～5min，至活性炭完全溶于去离子水中，搅拌结束后使用滤纸过滤掉废水，使用去离子水将黑色活性炭泥冲洗于烧杯中；在黑色活性炭泥中加入100～200ml的乙醇，室温条件下，以700～800rpm的转速使用磁力搅拌器搅拌5～10min，至活性炭完全溶于乙醇中，搅拌结束后使用滤纸过滤掉废弃乙醇溶液，留下黑色活性炭泥，该过程即为活性炭预处理过程；将此预处理过程重复3～5次，将过滤后得到的黑色活性炭泥在温度60～90℃下烘干12～36h，烘干后使用研钵研磨10～30min，得到预处理活性炭；

(2)制备混合盐溶液：取硝酸镍、硝酸钴等过渡金属硝酸盐、尿素至另一烧杯中，并加入15～25ml去离子水，室温条件下，以700～800rpm的转速使用磁力搅拌机搅拌10～60mim，至药品完全溶解，得到混合盐溶液，硝酸盐的摩尔数为30～60mmol，为硝酸镍或硝酸钴中单一成分，或者硝酸镍和硝酸钴摩尔比为1:3～3:1，尿素的摩尔质量为15～180mmol，硝酸盐与尿素的摩尔比为1:0.5～1:3；