[发明专利]一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)活性炭预处理：取商用活性炭或竹活性炭等活性炭粉末5～20g于烧杯中，优选为竹活性炭，其质量优选为10～20g；向其中加入100～200ml的去离子水，室温条件下，以700～800rpm的转速使用磁力搅拌器搅拌2～5min，至活性炭完全溶于去离子水中，搅拌结束后使用滤纸过滤掉废水，使用去离子水将黑色活性炭泥冲洗于烧杯中；在黑色活性炭泥中加入100～200ml的乙醇，室温条件下，以700～800rpm的转速使用磁力搅拌器搅拌5～10min，至活性炭完全溶于乙醇中，搅拌结束后使用滤纸过滤掉废弃乙醇溶液，留下黑色活性炭泥，该过程即为活性炭预处理过程；将此预处理过程重复3～5次，将过滤后得到的黑色活性炭泥在温度60～90℃下烘干12～36h，烘干后使用研钵研磨10～30min，得到预处理活性炭；

(2)制备混合盐溶液：取硝酸镍、硝酸钴等过渡金属硝酸盐、尿素至另一烧杯中，并加入15～25ml去离子水，室温条件下，以700～800rpm的转速使用磁力搅拌机搅拌10～60mim，至药品完全溶解，得到混合盐溶液，硝酸盐的摩尔数为30～60mmol，为硝酸镍或硝酸钴中单一成分，或者硝酸镍和硝酸钴摩尔比为1:3～3:1，优选为硝酸镍，硝酸镍的摩尔数优选为55～60mmol；尿素的摩尔质量为15～180mmol，优选为55～60mmol，硝酸盐与尿素的摩尔比为1:0.5～1:3；

(3)将活性炭浸渍于混合盐溶液：取上述步骤(1)中的活性炭1～5g，与上述步骤(2)中的混合溶液混合，在温度为10～55℃，以800～1000rpm的转速，使用磁力搅拌器搅拌浸渍吸附6～72h，优选为24～48h，使盐溶液中的金属离子充分浸渍至活性炭孔隙中，得到活性炭/混合盐溶液；

(4)水热处理：使用滤纸过滤掉上述步骤(3)中未被活性炭吸附的混合盐溶液，取过滤后黑色固体至另一烧杯中，并加入80～160ml去离子水搅拌均匀，随后转移至反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封反应釜后在100～140℃的条件下于烘箱内保温6～12h后随炉冷却6～9h，待完全冷却至室温；

(5)水洗处理：将上述步骤(4)中所得的混合体系，使用100～200ml去离子水从反应釜的聚四氟乙烯内衬中冲洗至一个烧杯中，搅拌10～40s，至混合体系均匀分散在去离子水中，搅拌结束后使用滤纸过滤掉剩余液体，只留下泥状混合体系，再使用100～200ml乙醇，将滤纸上的固体混合体系冲洗至烧杯中，使用滤纸过滤掉乙醇废液，留下泥状混合体系，将该过程重复3～5次，直至过滤掉的废液无色澄清且pH值在6.5～7.5范围内，即为三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的水洗过程；该过程结束后，将泥状混合体系在60～90℃条件下于烘箱内干燥12～36h，干燥后取出固体产物，使用研钵研磨10～30min后即得三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料。