[发明专利]一种光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法在审

专利信息
申请号: 202210040939.5 申请日: 2022-01-14
公开(公告)号: CN114195987A 公开(公告)日: 2022-03-18
发明(设计)人: 沈磊;陈蕾蕾;韩文鉴;陈柯睿;朱宁;胡欣;刘一寰;方正;段金电;李玉光;季栋;乔凯;李亚军;张锴;郭凯 申请(专利权)人: 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司
主分类号: C08G61/08 分类号: C08G61/08;C08G61/12;B01J19/12;B01J19/00
代理公司: 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 代理人: 沈振涛
地址: 210000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 光催化 开环 易位 聚合 制备 分布 烯烃 方法
【权利要求书】:

1.一种光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在无水无氧惰性环境下将降冰片烯基单体、引发剂溶于溶剂中,制成均相溶液A;

(2)在无水无氧惰性环境下将光催化剂溶于溶剂中,制成均相溶液B;

(3)在微通道反应装置中,将均相溶液A、B同时泵入设有蓝光光源和透明球体内构件的微反应器中,在蓝光条件下反应,收集反应液,分离纯化,获得所述窄分布聚烯烃。

2.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述降冰片烯基单体选自以下化合物1a-1f中的任意一种:

3.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂选自二氯甲烷,四氢呋喃,甲苯和氯仿中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂选自以下化合物2a-2c中的任意一种:

5.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述光催化剂选自以下化合物3a-3e中的任意一种:

6.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(3)中,降冰片烯基单体、引发剂和光催化剂的摩尔比为(50-1000):1:(0.03-0.50);均相溶液A中,降冰片烯基单体浓度为1-4mol/L。

7.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述微反应器的管道内径为1-10mm,透明球体内构件直径为0.5-2.0mm,球体内构件无规则交错分布在微反应器管道内部,微反应器保留体积5-20mL;泵入微反应器中的流速为30-500μL/min,反应的停留时间为20-80min。

8.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述蓝光光源的波长为450-480nm,微反应器管道为石英管或PFA管,所述透明球体内构件为石英珠或玻璃珠,优选石英珠。

9.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述微通道反应装置还包括第一进料泵、第二进料泵、微混合器和接收器,第一进料泵和第二进料泵并列设置,并且同时连接至微混合器,微混合器、微反应器和接收器依次串联设置,所述蓝光光源设置在微反应器管道外部,第一进料泵、第二进料泵和微混合器均进行遮光处理。

10.根据权利要求1所述的光催化开环易位聚合制备窄分布聚烯烃的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述分离纯化的方法如下:用对苯二酚对反应进行淬灭,加入有机溶剂进行沉淀,离心分离,真空干燥,获得聚烯烃。

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