[发明专利]一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺

权利要求书

1.一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1将d-α-生育酚浓缩液、醋酸酐、溶剂混合后，在67-110℃条件下进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；

S2反应结束后，加入适量水，在50-60℃条件下萃取至少2次，分去水层；

S3蒸除溶剂，得到d-α-生育酚醋酸酯浓缩液；

S4将d-α-生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180-220℃馏分，得到d-α-生育酚醋酸酯；

其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。

2.根据权利要求1所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S1中d-α-生育酚浓缩液中d-α-生育酚的质量含量为67％-95％。

3.根据权利要求1所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S1中溶剂与d-α-生育酚浓缩液的体积比至少为3：1；所述S1中共沸蒸出的溶剂与醋酸经分离后，所述溶剂回流至反应体系。

4.根据权利要求3所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S1中蒸出的溶剂与醋酸冷凝后通过水层吸收实现分离。

5.根据权利要求1所述的合成精制工艺，其特征在于，所述S2中每次萃取加入水的质量占d-α-生育酚质量的3％-5％。

6.一种d-α-生育酚醋酸酯的合成精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1将d-α-生育酚与醋酸酐(质量比为2:1)混合后，再加入至少3倍体积于d-α生育酚的溶剂，加热至67-110℃进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除，共沸蒸出的溶剂与醋酸经分离后，将溶剂回流至反应体系，反应6-8小时后，得到d-α-生育酚醋酸酯粗品；

S2反应结束后，加入水(质量占d-α-生育酚的3％-5％)，在50-60℃温度条件下进行洗涤，静置分层，去除水层，再重复至少2次；

S3减压加热浓缩，蒸除溶剂，得到d-α-生育酚醋酸酯浓缩液；

S4将d-α-生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180-220℃馏分，得到d-α-生育酚醋酸酯；

其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。