[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种高纯度3‑氨基‑4‑氯苯甲酸十六酯的合成方法，以3‑氨基‑4‑氯苯甲酸和十六醇为起始原料，先在第一催化剂催化下负压低温脱水，再在第二催化剂催化下常压高温脱水，分两个阶段脱水促进酯化反应进行，既能使原料反应完全，又能控制杂质的生成，最终产品液相纯度高达99.9%，气相纯度高达99.5%以上。

技术领域

本发明涉及一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，属于有机酸酯合成技术领域。

背景技术

据申请人了解，3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯是一种重要的感光材料的中间体，以该产品为原料合成的感光材料具有较高的活性和照相性能，为摄影爱好者提供了更多更好的选择，同时也为摄影艺术的创作提供了广阔的空间，因其需求量大，市场前景看好。

目前3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成以3-氨基-4-氯苯甲酸为原料，在催化剂作用下与十六醇进行反应。低温下反应，原料3-氨基-4-氯苯甲酸剩余较多，同时需要十六醇大大过量，不仅产品质量低，生产也不经济；高温反应，原料3-氨基-4-氯苯甲酸剩余较少，但是最终得到的产品3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯品质也不高，液相纯度99.0~99.3%，气相纯度98.0~98.5%，产品质量达不到市场要求。

发明内容

本发明的主要目的是：克服现有技术存在的问题，提供一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，旨在控制杂质，提高产品质量和收率，满足市场需求，提高产品竞争力。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、在反应器中加入有机溶剂、3-氨基-4-氯苯甲酸、十六醇，加热搅拌溶解；

第二步、向反应器加入第一催化剂，开启真空，在负压下加热回流脱水进行酯化反应，当气相检测3-氨基-4-氯苯甲酸含量＜5.0%时，关闭真空并恢复至常压；其中，所述第一催化剂为SO₄^2-/Fe₂O₃、SO₄^2-/TiO₂或SO₄^2-/ZnO₂；

第三步、向反应器加入第二催化剂，在常压下加热回流脱溶剂以带出反应体系中的水，当气相检测3-氨基-4-氯苯甲酸含量＜0.2%时，反应结束；所述第二催化剂为四氯化锡或氯化亚锡或钛酸四丁酯；

第四步、将第三步所得混合物降温抽滤，将所得液体在真空减压下回收有机溶剂，之后向残余物加入精制溶剂溶解，依次经降温析晶、抽滤、烘干，获得目标产物3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯；所述精制溶剂为甲醇、正己烷、石油醚之一或其组合。

该方法中，以3-氨基-4-氯苯甲酸和十六醇为起始原料，先在第一催化剂催化下负压低温脱水，再在第二催化剂催化下常压高温脱水，分两个阶段脱水促进酯化反应进行，既能使原料反应完全，又能控制杂质的生成，最终产品液相纯度高达99.9%，气相纯度高达99.5%以上。此外，后处理工序只需一次精制即可合格，无须二次精制，简化流程，降低劳动强度，更加适用于工业化大生产。

本发明进一步完善的技术方案如下：

优选地，第一步中，所述有机溶剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为1~4:1，所述3-氨基-4-氯苯甲酸与十六醇的摩尔比为1:1.2；所述3-氨基-4-氯苯甲酸中所含杂质对氯苯甲酸的含量＜0.10%。

更优选地，第一步中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯或氯苯；加热温度为70℃~80℃。

采用以上优选方案后，可进一步优化第一步的具体技术细节。