[发明专利]一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法

权利要求书

1.一种3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、在反应器中加入有机溶剂、3-氨基-4-氯苯甲酸、十六醇，加热搅拌溶解；

第二步、向反应器加入第一催化剂，开启真空，在负压下加热回流脱水进行酯化反应，当气相检测3-氨基-4-氯苯甲酸含量＜5.0%时，关闭真空并恢复至常压；其中，所述第一催化剂为SO₄^2-/Fe₂O₃、SO₄^2-/TiO₂或SO₄^2-/ZnO₂；

第三步、向反应器加入第二催化剂，在常压下加热回流脱溶剂带水，当气相检测3-氨基-4-氯苯甲酸含量＜0.2%时，反应结束；所述第二催化剂为四氯化锡或氯化亚锡或钛酸四丁酯；

第四步、将第三步所得混合物降温抽滤，将所得液体在真空减压下回收有机溶剂，之后向残余物加入精制溶剂溶解，依次经降温析晶、抽滤、烘干，获得目标产物3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯；所述精制溶剂为甲醇、正己烷、石油醚之一或其组合；

第一步中，所述有机溶剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为1~4:1，所述3-氨基-4-氯苯甲酸与十六醇的摩尔比为1:1.2；所述3-氨基-4-氯苯甲酸中所含杂质对氯苯甲酸的含量＜0.10%；

第二步中，所述第一催化剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为0.01~0.1:1；开启真空后的负压为-0.1~ -0.01Mpa；回流脱水温度为50℃～100℃；

第三步中，所述第二催化剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为0.05~0.1:1；所述回流脱溶剂带水温度为120℃～170℃。

2.根据权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，第一步中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯或氯苯；加热温度为70℃~80℃。

3.根据权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，第二步中，所述第一催化剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为0.01~0.06:1；开启真空后的负压为-0.09~ -0.05Mpa；回流脱水温度为60℃～100℃。

4.根据权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，第三步中，所述回流脱溶剂带水温度为140℃～160℃。

5.根据权利要求1所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，第四步中，降温抽滤的温度为80℃~85℃；回收有机溶剂时控制温度＜130℃；所述精制溶剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为1~5:1；降温析晶时控制温度逐步降低，降至5℃～40℃时抽滤。

6.根据权利要求5所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，第四步中，所述精制溶剂与3-氨基-4-氯苯甲酸的重量比为1.5~3.5:1；降至10℃～30℃时抽滤。

7.根据权利要求5所述的3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成方法，其特征是，将第三步所得混合物降温抽滤后，回收第一催化剂以备循环利用。