[发明专利]轮环藤酚碱的制备方法

权利要求书

1.一种轮环藤酚碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将粉防己采用乙醇水溶液进行提取，制备粉防己浸膏；

将所述粉防己浸膏进行酸溶碱沉处理，然后加入有机溶剂进行萃取，收集碱液部位；

将所述碱液部位的酸碱度调为中性，加入正丁醇进行萃取，收集正丁醇部位；

将所述正丁醇部位中的水溶性生物碱吸附到拌样用的氧化铝粉末上，得到拌样粉末；

将所述拌样粉末进行装柱，然后进行氧化铝柱层析，采用二氯甲烷-甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，收集含轮环藤酚碱的流分，将所述流分进行结晶处理，收集晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用200-300目的中性氧化铝进行装柱，采用二氯甲烷-甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱的流速为1-5mL/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述拌样粉末进行装柱的步骤中，装柱用的氧化铝粉末与拌样用的氧化铝粉末的重量比为(8-12):1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用二氯甲烷-甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱的步骤中，所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为10:(0-4)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，收集含轮环藤酚碱的流分的步骤中，收集所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为10:(1-2)的流分。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述流分进行结晶处理的步骤中，将所述流分浓缩至干膏状态，加入二氯甲烷和甲醇的混合溶液，进行静置析晶。

7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，加入有机溶剂进行萃取的步骤中，所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；和/或

将所述粉防己浸膏进行酸溶碱沉处理后形成的溶液体系与所述有机溶剂的体积比为1:(0.5-2)。

8.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述粉防己浸膏进行酸溶碱沉处理的步骤包括：

将所述粉防己浸膏与浓度为0.5％-5％的稀盐酸混合，所述粉防己与所述稀盐酸的体积比为1:(5-20)，过滤，收集酸液部位；

在所述酸液部位中加入浓氨水调节pH至9-10。

9.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，将粉防己采用乙醇水溶液进行提取的步骤包括：按照所述粉防己和所述乙醇水溶液的质量比为1:(5-20)的比例，将所述粉防己与所述乙醇水溶液进行回流提取；和/或

所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为75％-95％。

10.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，加入正丁醇进行萃取的步骤中，将所述碱液部位的酸碱度调为中性后形成的溶液体系与所述正丁醇的体积比为1:(0.5-2)；和/或

将所述碱液部位的酸碱度调为中性的步骤包括：在所述碱液部位加入浓度为(5％-15％)的盐酸调节溶液的pH为7。