[发明专利]一种药品中二氧化钛含量的检测方法

说明书

一种药品中二氧化钛含量的检测方法，其包括如下步骤：在供试品或对照品中，加入硫酸‑焦亚硫酸钾溶液，加热至溶液澄清得消解液，所述硫酸‑焦亚硫酸钾溶液是浓硫酸与焦亚硫酸钾的混合物，将消解液制备为测试液，用紫外分光光度法检测。本发明的方法，能够充分消解药物中的二氧化钛转变为钛氧离子，所述方法简单易行，专属性好，灵敏度、准确度高，通用性好。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种检测药品中二氧化钛含量的分析方法。

背景技术

二氧化钛化学式TiO₂，分子量79.9。主要有金红石型和锐钛型两种晶型。熔点1840℃，沸点2900℃。在热浓硫酸、热盐酸和热硝酸中溶解，在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。具有反射散射紫外线和润滑作用，因此在药品中通常作为遮光剂和助流剂使用。

目前二氧化钛含量检测方法主要有电感耦合等离子发射光谱-质谱法、原子吸收光谱法和化学反滴定法。离子发射光谱-质谱法、原子吸收光谱法设备昂贵，操作技术要求高，不易推广，化学反滴定法操作步骤繁琐，滴定终点不易观察，干扰因素多，测量误差大。而药品研究过程中，为了确保仿制药和对照药品质量和疗效一致性，需要研究对照药品中各辅料的用量。二氧化钛在药品中通常作为遮光剂和助流剂使用，含量检测受药品中其他辅料影响，导致专属性不好，准确度不高。目前尚无一种操作简单，测量准确的二氧化钛含量检测方法报道。

仿制药和对照药品质量和疗效一致性要求，为此本发明对二氧化钛含量检测方法进行了研究，找到了一种检测药品中二氧化钛含量的分析方法，研究结果表明，本发明建立的分析方法专属性好、灵敏度和准确度高，可以准确检出药品中的二氧化钛含量。

发明内容

为改善现有技术中存在的上述的技术问题，本发明提供一种药品中二氧化钛含量的检测方法，发明人通过摸索样品消化处理方法、检测波长、硫酸用量、显色剂用量的选择及显色时间考察，确定了本发明的检测方法。所述方法简单易行，专属性好，灵敏度、准确度高，通用性好。

本发明的技术方案如下所述：

一种药品中二氧化钛含量的检测方法，其包括如下步骤：

(1)供试品消解

在供试品中，加入硫酸-焦亚硫酸钾溶液，加热至溶液澄清，所述硫酸-焦亚硫酸钾溶液是浓硫酸与焦亚硫酸钾的混合物，二者体积质量比为4～6ml：1g。

根据本发明的检测方法，在步骤(1)得到澄清溶液后，加入稀硫酸溶液稀释，加水定量，得供试品消解液。

根据本发明的检测方法，其还包括如下步骤：

(2)对照品消解

在二氧化钛对照品中，加入硫酸-焦亚硫酸钾溶液，加热至溶液澄清，所述硫酸-焦亚硫酸钾溶液是浓硫酸与焦亚硫酸钾的混合物，二者体积质量比为4～6ml：1g。

根据本发明的检测方法，在步骤(2)得到澄清溶液后，加入稀硫酸溶液稀释，加水定量，得对照品消解液。

根据本发明的检测方法，其还包括如下步骤：

(3)供试品溶液和对照品溶液制备

定量稀释供试品或对照品消解液，加双氧水。

根据本发明的检测方法，其还包括如下步骤：

(4)采用紫外分光光度法，测量计算得药品中的二氧化钛含量。

根据本发明的检测方法，所述供试品或对照品与硫酸-焦亚硫酸钾溶液的质量体积比为1g：18～22ml。

根据本发明的检测方法，步骤(4)的检测波长为407nm。