[发明专利]一种碱式扩散渗析用磺化聚醚醚酮/磺化介孔氧化硅复合膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种碱式扩散渗析用磺化聚醚醚酮/磺化介孔氧化硅复合膜材料的制备方法，其特征在于：

首先通过控制合成过程中溶剂的比例制备出磺化介孔氧化硅微球SMS；然后用浓硫酸对聚醚醚酮进行磺化改性处理，得到SPEEK；随后将SMS超声分散于DMF中，然后加入一定质量比例的SPEEK，混合均匀后成膜，制备出具有高离子通量和选择性的碱式扩散渗析专用复合膜；包括如下步骤：

步骤1：磺化介孔氧化硅微球的制备

常温下，将模板剂 CTAB溶解于水、乙醇、氨水的混合溶剂中，采用TEOS为硅源，以γ-巯丙基三乙氧基硅烷和过氧化氢为表面改性剂，制备磺化介孔氧化硅微球，并利用索氏提取法在乙醇和盐酸的混合溶剂中除去模板；将得到的样品用过氧化氢溶液氧化，将巯基氧化成磺酸基，即得到磺化介孔氧化硅微球SMS；

步骤2：PEEK的磺化

使用浓硫酸同时作为溶剂和磺化剂，将聚醚醚酮缓慢溶解于浓硫酸中，通过控制磺化的时间和温度控制磺化度，反应结束后边搅拌边将溶液逐渐倒入冰水浴中终止反应并将SPEEK固体沉淀出来，然后用去离子水洗涤至水呈中性，干燥后即得到SPEEK；

步骤3：SPEEK/SMS复合膜的制备

先将一定质量的SMS微球超声分散在DMF中，然后加入SPEEK，在70℃下磁力搅拌12-24h，得到铸膜液；然后将铸膜液倒在玻璃板上用刮刀刮膜控制膜的厚度，60℃加热固化成型，真空干燥，得到SPEEK/SMS复合膜；

步骤1中，乙醇：水：氨水：CTAB的摩尔比为19.9：80-124：10.4：0.3；

步骤3中，SMS的添加质量为SPEEK质量的2%-6%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤1中，TEOS在添加时逐滴加入，滴加速率控制在0.4-0.5mL/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤1中，添加γ-巯丙基三乙氧基硅烷改性时的反应温度为40℃，反应时间为24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤1中，索提时溶剂与样品所用比例为200mL乙醇：1.5gHCl：1g样品。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤2中，常温下先用浓硫酸将PEEK完全溶解之后再升温磺化，其中聚醚醚酮和浓硫酸的添加比例为1g/10mL，磺化时所用温度为55℃，磺化时间控制在3-5h。