[发明专利]用于提高氨热法氮化镓晶体生长速度的反应釜结构

说明书

本发明公开了一种用于氨热法生长氮化镓晶体的反应釜结构，属于晶体生长中流场热场设计技术领域。本发明所涉及的结构，主要为多孔介质营养篮几何形状及籽晶上部增加的挡板。通过在多孔介质营养篮中心穿孔的方式，改善多孔介质内部流场，提高溶质传输效率；通过在籽晶上方增加一定开度的挡板，在籽晶表面区域形成漩涡回流，提高籽晶表面浓度与温度。本发明的结构形式，可以用于具有多孔介质结构的反应釜装置(主要包括水热法反应装置)。该装置可以显著提高反应釜内籽晶表面过饱和度，促进晶体生长。同时该结构具有形式简单，可操作性强的特点。

技术领域

本发明涉及晶体生长中流场及热场设计技术领域，具体涉及一种用于提高氨热法氮化镓晶体生长速度的反应釜结构。

背景技术

近年来，氮化镓(GaN)由于具有宽禁带的特点(最高可达3.39eV)，已经被广泛应用于电子行业，尤其是高击穿电压和高频电子设备的制造。因此，这种材料在无线充电、逆变器、5G通讯以及雷达制造等领域越来越受欢迎。常压下氮化镓的熔点极高(已超过其分解温度)，采用传统的液相法很难制备该晶体。目前，制备氮化镓晶体的主要方法有三种：(1)氢化物气相沉积法；(2)钠通量法；(3)氨热法。其中，氨热法可生长出位错密度小于5×10⁴的高质量氮化镓晶体，且氨热法生长氮化镓晶体成本低，因此，这种方法被认为是最有希望生长高质量块状氮化镓晶体的方法。这种方法的工作原理是利用矿化剂的助溶作用，提高氮化镓在高温高压氨溶液中的溶解度，并利用不同温度下的溶解度差别，在反应釜不同温度区域内创造原料溶解区和晶体生长区。溶质通过温度梯度产生的驱动力在这两个区域间进行输运，最终实现籽晶区域的过饱和生长。根据不同矿化剂的作用结果，氨热系统可以分为基本矿化剂系统和退化溶解系统。退化溶解系统中，溶质溶解度随温度升高而升，籽晶需要放置于低温过饱和区；基本矿化剂系统中，溶质溶解度随着温度升高而降低，籽晶需放置于高温过饱和区。

目前，制约氨热法氮化镓大规模商业化生产的主要因素是生长速度过慢，而氨热法氮化镓晶体生长速度主要受氮化镓在氨溶液中的溶解度和溶质传输效率影响，溶解度的提升依赖于寻找更高效的矿化剂，溶质传输效率的提升则依赖于对反应釜内部流场和温度场的优化。以往的优化工作主要集中于提高反应釜温度梯度的中间挡板开度及形状优化，却忽视了对传热传质影响较大的多孔介质营养篮。传统氨热法由于营养篮为一个整体的多孔结构，不利于溶质的扩散与传输，籽晶区域溶质过饱和度与浓度梯度较低。

发明内容

本发明旨在解决上述内容，针对多孔介质营养篮进行优化，提出了一种用于提高氨热法氮化镓晶体生长的反应釜结构。考虑到多孔区域溶质溶解扩散较慢，制约溶质的传输效率，本发明在原有多孔介质区域开一中间孔，以增大自由流与多孔介质物质交换面积及对流作用，提高物质传输效率，有利于晶体生长。营养篮为有中心孔的多孔介质而非一个整体的多孔介质；营养篮与反应釜侧壁有间隙。同时，为了改善籽晶表面附近区域生长环境，在籽晶上方增加一银质开孔挡板，通过漩涡回流的作用，提高籽晶表面区域的浓度及温度，进而达到提高过饱和度的目的。

为实现上述目的，本发明提供一种用于提高氨热法氮化镓晶体生长速度的反应釜结构，包括多孔介质营养篮，其特征在于：所述多孔介质营养篮由设有中心孔结构的多孔介质构成；所述中间孔结构为由多孔介质与挡板间自由流区域开始，至多孔介质与反应釜上壁间自由流区域为止，以增大自由流与多孔介质物质交换面积及对流作用，提高物质传输效率，有利于晶体生长；

所述多孔介质营养篮与反应釜侧壁设有侧间隙。

作为优选方案，所述中心孔结构为由多孔介质营养篮下边界到顶部间隙的通孔。

进一步地，所述多孔介质营养篮与反应釜侧壁间隔为1mm；所述多孔介质营养篮为直径略小于反应釜内腔直径；多孔介质营养篮中间有通孔的圆柱，其长度与低温加热器长度相当，略小于低温加热器长度；多孔介质营养篮上边界与反应釜内壁不接触，留有一个腔室。

更进一步地，所述籽晶上部挡板为厚度1mm，其外径与反应釜内壁相等，并带有中间开孔的银质圆环。