[发明专利]一种样品中铵态氮、硝酸态氮、亚硝酸态氮以及总溶解态氮的测定方法在审
申请号: | 202210026019.8 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN114354594A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 吴星;贾永锋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院沈阳应用生态研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/33 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 110011 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 样品 中铵态氮 硝酸 亚硝酸 以及 溶解 测定 方法 | ||
1.一种样品中铵态氮、硝酸态氮、亚硝酸态氮以及总溶解态氮的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
将待测样品配制成待测样品溶液,将所述待测样品溶液与氧化剂和显色剂混合、显色,测定660nm处的吸光度,根据所述测定得到的待测样品溶液在660nm处的吸光度和预定的铵态氮浓度-吸光度标准曲线,获得待测样品中铵态氮含量;
所述氧化剂为次氯酸钠和氯代乙腈尿酸钠的水溶液,所述显色剂为水杨酸的氢氧化钠溶液;
所述氧化剂中次氯酸钠与氯代异氰尿酸钠的质量比为6.5~7.2:0.025~0.035;
将所述待测样品溶液与第一Griess试剂和第二Griess试剂混合、显色,测定540nm处的吸光度,根据所述测定的待测样品溶液在540nm处的吸光度与预定的亚硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线,获得待测样品中亚硝酸态氮含量;
将所述待测样品溶液与硝酸盐还原酶、第一Griess试剂和第二Griess试剂混合、显色,测定540nm处的吸光度,根据所述测定得到的待测样品溶液在540nm处的吸光度和预定的硝酸氮浓度-吸光度标准曲线,获得样品表观硝酸态氮含量;
所述第一Griess试剂为N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐水溶液,所述第二Griess试剂为磺胺和氯化钒的盐酸水溶液;
所述第二Griess试剂中磺胺和氯化钒的质量比为4.5~5.5:0.10~0.20;
所述硝酸态氮标准溶液的溶质为硝酸钾;
将所述待测样品溶液与过硫酸盐氧化剂和水混合,得到消解液;将所述消解液、硝酸盐还原酶、第一Griess试剂和第二Griess试剂混合、显色,测定540nm处的吸光度,根据所述测定的待测样品溶液在540nm处的吸光度与预定的总溶解态氮浓度-吸光度标准曲线,获得待测样品中总溶解态氮含量;
所述过硫酸盐氧化剂为过硫酸钾、高锰酸钾、氢氧化钠和硼酸的混合物;
所述总溶解态氮标准溶液的溶质为甘氨酸;
所述样品表观硝酸态氮含量与所述待测样品中亚硝酸态氮含量的差值为待测样品中硝酸态氮含量;
标准曲线的建立:所述标准曲线包括铵态氮浓度-吸光度标准曲线、硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线、亚硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线和总溶解态氮浓度-吸光度标准曲线;
所述铵态氮浓度-吸光度标准曲线的建立,包括以下步骤:
配制铵态氮标准溶液,将所述铵态氮标准溶液、氧化剂和显色剂混合、显色,测定660nm处的吸光度,得到铵态氮浓度-吸光度标准曲线;
所述铵态氮标准溶液的溶质为氯化铵;
所述硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线的建立,包括以下步骤:
配制硝酸态氮标准溶液,将所述硝酸态氮标准溶液、硝酸盐还原酶、第一Griess试剂和第二Griess试剂混合、显色,测定540nm处的吸光度,得到硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线;
所述亚硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线的建立,包括以下步骤:
配制亚硝酸态氮标准溶液,将所述亚硝酸态氮标准溶液、第一Griess试剂和第二Griess试剂混合、显色,测定540nm处的吸光度,得到亚硝酸态氮浓度-吸光度标准曲线;所述亚硝酸氮标准溶液的溶质为亚硝酸钠;
所述总溶解态氮浓度-吸光度标准曲线的建立,包括以下步骤:
配制总溶解态氮标准溶液,将所述总溶解态氮标准溶液、过硫酸盐氧化剂和水混合,得到消解液;将所述消解液、硝酸盐还原酶、第一Griess试剂和第二Griess试剂混合、显色,测定540nm处的吸光度,得到总溶解态氮浓度-吸光度标准曲线。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述甘氨酸与过硫酸盐氧化剂的质量比为0.02~1.00:2500~3500。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述过硫酸盐氧化剂中过硫酸钾、高锰酸钾、氢氧化钠和硼酸的质量比为25:20~25:5~6:10~20。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述样品包括土壤或水体。
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