[发明专利]一种3D打印用微交联聚酰胺粉末及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种3D打印用微交联聚酰胺粉末及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：1）以十二内酰胺为聚合单体，在含多胺低聚物或多胺加合物的封端交联剂存在下缩聚，得到微交联聚酰胺树脂；2）将微交联聚酰胺树脂采用溶解沉淀法得到微交联聚酰胺粉末。本发明以含多胺低聚物或多胺加合物作为十二内酰胺开环聚合的封端交联剂，可制备得到加工窗口宽、工艺性好，且机械性能优异的微交联聚酰胺粉末。

技术领域

本发明涉及一种聚酰胺粉末，尤其涉及一种3D打印用微交联聚酰胺粉末及其制备方法与应用。

背景技术

选择性激光烧结(SLS)是一种重要的3D打印技术。目前，聚酰胺粉末是SLS技术的重要耗材，其作为一种结晶性聚合物，具有一定的烧结窗口，适用于选择性激光烧结工艺。利用聚酰胺粉末制备3D打印制品，首先设备需要对聚酰胺粉末进行预热(170℃左右)，区域温度接近材料熔点；按照给定的部件界面结构信息，借助计算机来控制高强度激光束照射部件实体部分，被照射的聚酰胺粉末迅速升温到熔点并经冷却后固结，当一层界面烧结完成后，铺上新的一层粉末材料，再次选择性地烧结界面并与下面已成型的部分融合，然后不断循环、层层堆积，最后除去非实体部分的聚酰胺粉末即得到预期设计的三维实体部件，该工艺不受成型部件形状复杂程度的限制，不需要任何工装模具。

这就需要聚酰胺粉末有较宽的固-液-固加工窗口(熔融温度与结晶温度之差)，熔融后加工具有流动性，又能快速固结；同时较高的加工窗口防止高温烧结使实体部件表层的聚酰胺粉末发生熔融结块，影响制品表面外观及粉末回收使用，还应具有良好的机械性能以满足不同制件的应用需求。针对目前技术的不足，需要提供一种解决方案。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提出一种3D打印用微交联聚酰胺粉末及其制备方法与应用。本发明以含多胺低聚物或多胺加合物作为十二内酰胺开环聚合的封端交联剂，可制备得到加工窗口宽、工艺性好，且机械性能优异的微交联聚酰胺粉末。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种3D打印用微交联聚酰胺粉末的制备方法，包括以下步骤：

1)制备微交联聚酰胺树脂

以十二内酰胺为聚合单体，在含多胺低聚物或多胺加合物的封端交联剂存在下缩聚，制备得到微交联聚酰胺树脂；

2)制备微交联聚酰胺粉末

将微交联聚酰胺树脂采用溶解沉淀法得到微交联聚酰胺粉末。

进一步地，所述微交联聚酰胺的数均分子量为15000-50000，优选15000-30000，相对粘度为1.5-3.1，优选1.7-2.1。

进一步地，步骤1)中微交联聚酰胺树脂的制备方法为：

将十二内酰胺、封端交联剂、任选地抗氧剂加入至含水的反应釜中，氮气置换后高温高压下进行开环反应，随后进行常压缩聚反应，制备得到微交联聚酰胺；

所述开环反应条件为：反应温度230-310℃优选250-290℃，反应压力2-8Mpa优选3-6MPa，反应时间1-10h优选2-6h；

所述缩聚反应条件为：常压，反应温度200℃-280℃优选220-280℃，反应时间2-12h，优选4-12h。

进一步地，步骤1)中，所述封端交联剂的用量为十二内酰胺质量的2-14％优选3-12％；