[发明专利]一种甲基硫醇锡的制备方法在审
| 申请号: | 202210025268.5 | 申请日: | 2022-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN114380857A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 张超;高如峰 | 申请(专利权)人: | 山东大成德广环境科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
| 代理公司: | 深圳市广诺专利代理事务所(普通合伙) 44611 | 代理人: | 刘伟 |
| 地址: | 271600 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 硫醇 制备 方法 | ||
本发明属于甲基硫醇锡制备技术领域,具体涉及一种甲基硫醇锡的制备方法,包括如下步骤:S1、把品质较好的锡砖刨成锡片,并放置到反应器中;S2、将金属锡和第一催化剂投入反应釜内,然后通入氯甲烷进行卤化,再加入再分配剂进行锡化反应后,蒸馏并接受气体温度在150‑230℃内的馏分,然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液;所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡;S3、将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中,加入第二催化剂,在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时,再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9,然后升温至60‑70℃,反应1‑1.5小时,静止、降温、分层。
技术领域
本发明属于甲基硫醇锡制备技术领域,具体涉及一种甲基硫醇锡的制备方法。
背景技术
硫醇甲基锡是三大有机锡品种中的一种,透明清亮粘稠液体,与PVC相容性好,与C8-C12脂肪醇、C8-C12脂肪酸、亚磷酸脂肪醇酯、油脂等弱极性油品相容,不易燃,凝固点低,即使在-20℃仍为粘稠液体;
工业品中主要是硫醇二甲基锡和硫醇一甲基锡的混合物,通用品为硫醇一甲基锡与硫醇二甲基锡的重量比为20:80,硫醇一甲基锡前期稳定性优异,硫醇二甲基锡体现更好的后期稳定性。硫醇甲基锡经美国FDA批准(21 CFR 178.2010)和德国BGA(ⅡA,4C)认证,可用于食品包装材料和上水管等,安全性可靠。因其性能优良,可以被用于高加工要求的食品级硬质透明制品加工;
甲基硫醇锡具有极佳的热稳定剂性:在热稳定性方面目前还没有任何其他类型的PVC稳定剂能够超过它,它具有极好的高温色度稳定剂和长期动态稳定性。因此,它是硬质PVC首选的PVC稳定剂,适用于所有的PVC均聚物,如乳液,悬浮物和本体PVC以及聚氯乙烯的共聚物,接枝聚合物和共聚聚合物;卓越的透明性:有机锡PVC稳定剂具有卓越的透明性,采用有机锡,尤其是硫醇甲基锡热稳定剂的配方,可以得到结晶般的制品,不会出现白化现象。正因如此,SS-218A/TM-181-FS可用于瓶子,容器,波纹管,各种类型的硬质包装容器,软管,型材,薄膜等;产品无毒:硫醇甲基锡是无毒的绿色环保稳定剂,硫醇甲基锡在PVC中迁移极微,甲基锡PVC稳定剂已被德国联邦卫生局,美国食品和药物管理局,英国的BPF和日本JHPA认可,所以在美国,欧洲,日本等国家硫醇甲基锡准许用于食品和医药包装用PVC制品及上水管中;良好的相容性:硫醇甲基锡PVC稳定剂与PVC相容性好,在PVC配合物中很容易分散,其加工的制品中长期使用也不会析出。应此,不会影响制品的表面性质和电性能。甲基锡与PVC的相容性好于丁基锡和辛基锡;比较好的流动性:硫醇甲基锡可以改善PVC熔融作用,使PVC在加工时具有良好的流动性,它对树脂的增塑效果与混合金属或铅盐稳定剂相比,它生产较低的熔融粘度,所以,甲基锡是硬质PVC的混合物最好的热稳定剂;耐结垢性强:使用硫醇甲基锡不会发生结垢现象,可以减少设备的清洗次数,提高生产效率,降低生产成本,扩大利润,但是现有的甲基硫醇锡制备不方便。
为解决上述问题,本申请中提出一种甲基硫醇锡的制备方法。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种甲基硫醇锡的制备方法,具有方便制备的特点。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种甲基硫醇锡的制备方法,包括如下步骤:
S1、把品质较好的锡砖刨成锡片,并放置到反应器中;
S2、将金属锡和第一催化剂投入反应釜内,然后通入氯甲烷进行卤化,再加入再分配剂进行锡化反应后,蒸馏并接受气体温度在150-230℃内的馏分,然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液;所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡;
S3、将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中,加入第二催化剂,在温度5-15℃下搅拌反应0.2-0.4小时,再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7-9,然后升温至60-70℃,反应1-1.5小时,静止、降温、分层;所述金属锡、氯甲烷、再分配剂、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为1:(1.5-2):(0.2-0.5):(3-4);
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