[发明专利]一种甲基硫醇锡的制备方法在审
| 申请号: | 202210025268.5 | 申请日: | 2022-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN114380857A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 张超;高如峰 | 申请(专利权)人: | 山东大成德广环境科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22 |
| 代理公司: | 深圳市广诺专利代理事务所(普通合伙) 44611 | 代理人: | 刘伟 |
| 地址: | 271600 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 硫醇 制备 方法 | ||
1.一种甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、把品质较好的锡砖刨成锡片,并放置到反应器中;S2、将金属锡和第一催化剂投入反应釜内,然后通入氯甲烷进行卤化,再加入再分配剂进行锡化反应后,蒸馏并接受气体温度在150-230℃内的馏分,然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液;所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡;S3、将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中,加入第二催化剂,在温度5-15℃下搅拌反应0.2-0.4小时,再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7-9,然后升温至60-70℃,反应1-1.5小时,静止、降温、分层;所述金属锡、氯甲烷、再分配剂、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为1:(1.5-2):(0.2-0.5):(3-4);S4、水洗:分出有机相水洗1-2次;S5、蒸馏:减压蒸馏干燥后得到甲基硫醇锡。
2.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:所述S1中的反应器为不锈钢高压反应器。
3.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:所述S2中反应器反应温度为160-260℃,压力为1-1.5Mpa。
4.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:所述第一催化剂为季铵盐类相转移催化剂和二甲基硫醚按照摩尔质量比1:2-3组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:所述第二催化剂为季铵盐类相转移催化剂和二甲基亚砜按照摩尔质量比1:1-4组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:所述季铵盐类相催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或三辛基甲基氯化铵。
7.根据权利要求1所述的甲基硫醇锡的制备方法,其特征在于:所述催化剂还包括胺盐。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大成德广环境科技有限公司,未经山东大成德广环境科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210025268.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





