[发明专利]一种有机钴络合物及其制备方法

说明书

本发明提供了一种有机钴络合物及其制备方法，涉及化工合成技术领域，包括：有机配体的钴络合物，具体如下：将二价钴源与有机配体Ⅰ共同溶于水溶液中，40‑80℃下搅拌至无明显固体颗粒；其中钴源和有机配体Ⅰ的投料摩尔比为1:10至10:1，钴源的浓度为0.01M‑100M；在搅拌条件下，一定温度内加入适量双氧水；双氧水浓度大于0.1％；继续搅拌，一定温度下加入适量无机酸；其中温度为0‑80℃，无机酸浓度大于0.1M；搅拌条件下，置于水浴或油浴中加热至溶液近乎蒸发干；加入一定量有机溶剂，搅拌后分离晶体颗粒，并用有机溶剂进行1次以上洗涤；将所得固体样品进行干燥处理即得到所需有机配体Ⅰ配位钴络合物。其可做到其离子电对可以作为光催化分解水制氢电荷传输载体。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种有机钴络合物及其制备方法。

背景技术

现有技术下，对于钴络合物的合成方法通常采用如中国专利CN108997774A，以添加无机酸、盐酸等物构成工艺制备合成，或采用如中国专利CN101767037A的方式，以固相合成法构成对最终成品的品质提升和提高催化效果的作用。

然而上述方式均未对于以电对储能应用到电催化中形成研究，且对于电对储能到催化技术提及较少，本身电化学储能在进行催化作用中即能够达到解水计量的效果，同时能够进一步增加完成品的稳定性和循环性，对于工业制作亦有进一步的性价比提升，摒弃了复杂的流程制作方式，简化工艺过程，因此通过电化学储能在催化反应以及提升成品稳定性的技术领域下，来合成钴络合物。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种有机钴络合物及其制备方法，其可做到其离子电对可以作为光催化分解水制氢电荷传输载体。

本发明提供了一种有机钴络合物及其制备方法，具体包括：有机配体的钴络合物，具体如下：

S1.将二价钴源与有机配体Ⅰ共同溶于水溶液中，40-80℃下搅拌至无明显固体颗粒；其中钴源和有机配体Ⅰ的投料摩尔比为1:10至10:1，钴源的浓度为0.01M-100M；

S2.在搅拌条件下，一定温度内加入适量双氧水；其中温度为0-80℃，双氧水浓度大于0.1％；

S3.继续搅拌，一定温度下加入适量无机酸；其中温度为0-80℃，无机酸浓度大于0.1M；

S4.搅拌条件下，置于水浴或油浴中加热至溶液近乎蒸发干；其中加热温度为50-220℃；

S5.加入一定量有机溶剂，搅拌后分离晶体颗粒，并用有机溶剂进行1次以上洗涤；其中分离方式包含过滤、抽滤、离心等固液分离方法中的一种或两种以上；

S6.将所得固体样品进行干燥处理即得到所需有机配体Ⅰ配位钴络合物。

可选的，所述有机配体Ⅰ配位钴络合物的进一步的有机配体合成，步骤具体如下：

A.将一定量有机配体Ⅰ配位钴络合物溶于40-80℃二次水中，搅拌至溶解；其中有机配体Ⅰ配位钴络合物浓度为0.01M-100M；二次水温度为0-100℃；

B.继续加入一定量有机配体Ⅰ；其中有机配体Ⅰ浓度为0.01M-100M；

C.搅拌至溶液进行颜色转变，将溶液加热一定温度，溶液中有结晶析出时停止加热；其中加热温度为60-150℃；

D.加入一定量有机溶剂，搅拌后分离晶体颗粒，并用有机溶剂进行1次以上洗涤；其中分离方式包含过滤、抽滤、离心等固液分离方法中的一种或两种以上；丙酮加入量为1-200mL；

E.将所得固体样品进行干燥处理即得到所需有机配体Ⅱ配位钴络合物。

可选的，所述干燥温度为0-150℃，干燥时间为1h以上。