[发明专利]一种有机钴络合物及其制备方法在审
| 申请号: | 202210023289.3 | 申请日: | 2022-01-10 |
| 公开(公告)号: | CN114249774A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 徐丽粉;李灿;李仁贵;刘钢;赵越 | 申请(专利权)人: | 吉林大学;中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C01B3/04;B01J31/22;C01B13/02 |
| 代理公司: | 日照市聚信创腾知识产权代理事务所(普通合伙) 37319 | 代理人: | 杨玉娈 |
| 地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 络合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机钴络合物制备方法,其特征在于,包括有机配体的钴络合物,具体如下:
S1.将二价钴源与有机配体Ⅰ共同溶于水溶液中,40-80℃下搅拌至无明显固体颗粒;其中钴源和有机配体Ⅰ的投料摩尔比为1:10至10:1,钴源的浓度为0.01M-100M;
S2.在搅拌条件下,一定温度内加入适量双氧水;其中温度为0-80℃,双氧水浓度大于0.1%;
S3.继续搅拌,一定温度下加入适量无机酸;其中温度为0-80℃,无机酸浓度大于0.1M;
S4.搅拌条件下,置于水浴或油浴中加热至溶液近乎蒸发干;其中加热温度为50-220℃;
S5.加入一定量有机溶剂,搅拌后分离晶体颗粒,并用有机溶剂进行1次以上洗涤;其中分离方式包含过滤、抽滤、离心等固液分离方法中的一种或两种以上;
S6.将所得固体样品进行干燥处理即得到所需有机配体Ⅰ配位钴络合物。
2.根据权利要求1所述的一种有机钴络合物制备方法,其特征在于,所述有机配体Ⅰ配位钴络合物的进一步的有机配体合成,步骤具体如下:
A.将一定量有机配体Ⅰ配位钴络合物溶于40-80℃二次水中,搅拌至溶解;其中有机配体Ⅰ配位钴络合物浓度为0.01M-100M;二次水温度为0-100℃;
B.继续加入一定量有机配体Ⅰ;其中有机配体Ⅰ浓度为0.01M-100M;
C.搅拌至溶液进行颜色转变,将溶液加热一定温度,溶液中有结晶析出时停止加热;其中加热温度为60-150℃;
D.加入一定量有机溶剂,搅拌后分离晶体颗粒,并用有机溶剂进行1次以上洗涤;其中分离方式包含过滤、抽滤、离心等固液分离方法中的一种或两种以上;丙酮加入量为1-200mL;
E.将所得固体样品进行干燥处理即得到所需有机配体Ⅱ配位钴络合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机钴络合物制备方法,其特征在于,所述干燥温度为0-150℃,干燥时间为1h以上。
4.根据权利要求3所述的一种有机钴络合物及其制备方法,其特征在于,所述联吡啶配位的钴络合物合成中采用的钴源包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、高氯酸钴中的一种或两种以上;采用的无机酸包括碳酸、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、六氟磷酸中的一种或两种以上;采用的有机溶剂包括乙醇、丙酮、异丙醇中的一种或两种以上。
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