[发明专利]一种双胺基金属催化剂及其制备方法和用途有效
申请号: | 202210020362.1 | 申请日: | 2022-01-10 |
公开(公告)号: | CN114349941B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 范天熙;何岩;刘英俊;胡江林;陈建旭;李洪昌;李川;董清锋 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/83;C08G63/85 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 金属催化剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种双胺基金属催化剂,其特征在于,所述的催化剂结构式为
M[N(CH3)2][CH3NOCH3],M为Zn、Ca、Mg、Sn中的一种。
2.根据权利要求1所述的双胺基金属催化剂的制备方法,其特征在于,在无水无氧条件下向反应器加入金属盐、甲氧基甲基胺锂和二甲基胺锂,并在惰性气体保护下引入干燥乙醚作为溶剂,对混合物搅拌并在一定温度下回流进行反应,将反应产物混合物后处理得到双胺基金属催化剂;
所述的金属盐为Zn、Ca、Mg、Sn的金属氯化物中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将反应产物混合物进行真空抽滤后,将收集的液体加入乙醚洗涤,再加入一定量硝酸银固体,混合均匀后,并通过过滤和真空蒸馏,得到双胺基金属催化剂。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,金属盐以金属元素计:二甲基胺锂:甲氧基甲基胺锂摩尔比=1:(1~4):(1~3)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,金属盐以金属元素计:二甲基胺锂:甲氧基甲基胺锂摩尔比=1:(1~1.5):(1~1.2)。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,反应温度为40~60℃,反应时间为4~8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,反应温度为50~55℃,反应时间为5~6h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,作为溶剂的乙醚用量为反应物总质量的10~15倍;和/或,硝酸银用量为反应物总质量的0.8~1倍。
9.根据权利要求1所述的双胺基金属催化剂或权利要求2-8中任一项所述的制备方法制得的催化剂在催化乳酸单体缩聚、丙交酯合成、丙交酯开环聚合制备聚乳酸的用途。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,乳酸缩聚阶段,反应温度为140~170℃,反应压力为30~50hpa,反应时间为0.5~3h;和/或,合成丙交酯阶段,反应温度为170~200℃,反应压力为10~25hpa,反应时间为0.5~1h。
11.根据权利要求10所述的用途,其特征在于,乳酸缩聚阶段,反应温度为150℃~160℃;和/或,合成丙交酯阶段,反应温度为150℃~160℃。
12.根据权利要求9-11中任一项所述的用途,其特征在于,缩聚和丙交酯合成阶段催化剂加入量为0.1%~1%,以乳酸质量计。
13.根据权利要求9-11中任一项所述的用途,其特征在于,开环聚合在常压反应温度为180~200℃下进行,反应时间为0.75h~1.5h,和/或,丙交酯、催化剂和醇类溶剂的摩尔比为500~900:1:10~30。
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