[发明专利]一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置及方法

说明书

本申请属于精细化工有机合成领域，具体涉及一种电磁供热法合成3,5‑二甲基苯酚的装置及方法，具体将原料异佛尔酮通过原料泵注入到汽化管，汽化管与预热管、裂解管依次连接，汽化管、预热管以及裂解管均采用电磁加热器加热，汽化管的出口与预热管的入口间通过催化剂进料泵将催化剂注入，催化剂与原料在预热管中混合升温后进入裂解管发生裂解反应。裂解管内裂解气依次通过碱洗塔釜、碱洗塔碱洗、冷凝器冷凝以及水封，裂解物料收集至碱洗塔釜内。本申请通过将异佛尔酮与催化剂分段进料和采用电磁加热方式进行芳构化反应,此发明方法既可以保证反应器供热均匀，同时也提高了异佛尔酮裂解反应的选择性和转化率。

技术领域

本申请属于精细化工有机合成领域，具体涉及一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置及方法。

背景技术

3,5-二甲基苯酚，是一种重要的化工原料工业中间体，主要用于制备抗氧化剂、抗生素、树脂粘合剂、杀菌剂、消毒剂、维生素E、维生素A等的基础原料。现有技术中，异佛尔酮芳构化法是目前制备3,5-二甲基苯酚的主要方法。

英国专利公开号：GB1197803A，名称：制备3,5-二甲基苯酚的方法，其提出采用活性氧化铝Al₂O₃作为催化剂，在550-560℃高温下反应，但异佛尔酮转化率只有90％，选择性也不够理想，并且反应过程对设备的要求较高，需要高温高压的操作环境。

中国专利申请公开号：CN102675051A，名称：一种节能型3,5-二甲基苯酚生产工艺，其提出采用碘甲烷与四氯化碳复配催化剂，碘甲烷与四氯化碳比例为1:1-1:5之间，添加比例0.5％-5％之间，裂解温度550-600℃条件下异佛尔酮转化率为95％以上，选择性达到95％以上。该方法加入的四氯化碳，其在高温下极易分解出氯气和氯化氢对于设备的腐蚀比较严重，并且碘甲烷添加比例较高，成本较大，后期该方法虽然也尝试采用低成本的含溴催化剂但是反应转化率与选择性大大降低。

中国专利申请公开号：CN101348421A，名称：3,5－二甲基苯酚的制备方法，其公开了用碘甲烷等卤代烃催化剂于管式反应器中，在400℃～600℃，1atm～5atm的条件下，催化异佛尔酮裂解，然后经过分离得到目的产品3,5-二甲基苯酚。该方法采用的碘甲烷价格昂贵，并且反应时间较长，裂解反应需在带压力条件下进行，存在一定的安全风险。

中国专利申请公开号：CN112094175A，名称：一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法，其公开了以卤代脂肪烃作均相催化剂，均相催化剂的量和异佛尔酮的质量比优选为0.6:100-1:100之间，反应温度550-560℃之间，异佛尔酮转化率达90％以上，3,5-二甲基苯酚的收率达75％以上。该方法采用裂解设备为盘管，熔盐加热方式，存在一定的操作风险，收率以及选择性较低并且难以清焦。

发明内容

为解决上述技术问题，本申请提供一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的方法，该方法使用电磁加热系统控制的裂解装置，具有可以满足设备分段式精准控温，升温速度快可在半个小时内达到需要温度，加热设备无明火，常压下进行反应，转化率与选择性高的特点。

一方面，本申请提出了一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置，所述装置包括依次连接的电磁加热汽化器、电磁加热预热器、电磁加热裂解器，所述电磁加热汽化器包括汽化管，电磁加热预热器包括预热管，电磁加热裂解器包括裂解管，所述汽化管、预热管和裂解管外分别由耐高温材料包覆，耐高温材料外缠绕有电磁加热器线圈，电磁加热器线圈与控制其功率的电磁加热控制柜相连；所述电磁加热汽化器进口与原料罐相连，所述电磁加热汽化器和电磁加热预热器间与催化剂罐连接。

进一步，所述汽化管、预热管、裂解管的管材材质为316L、310s、2205或马氏体不锈钢，管径为DN40-DN80；汽化管主体管长为150cm，内径为4cm；预热管主体管长为200cm，内径为5cm；裂解管主体管长350cm，内径8cm；所述耐高温材料厚度为2.5cm-5cm。