[发明专利]一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置及方法在审
| 申请号: | 202210018541.1 | 申请日: | 2022-01-08 |
| 公开(公告)号: | CN114768688A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 张纪光;吴相浩;殷飞;魏一帆;徐聪 | 申请(专利权)人: | 浙江金科日化原料有限公司 |
| 主分类号: | B01J8/00 | 分类号: | B01J8/00;B01J8/08;C07C37/50;C07C39/07 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 许可唯 |
| 地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电磁 供热 合成 甲基 苯酚 装置 方法 | ||
1.一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,所述装置包括依次连接的电磁加热汽化器(35)、电磁加热预热器(36)、电磁加热裂解器(37),其特征在于:所述电磁加热汽化器包括汽化管(4),电磁加热预热器包括预热管(13),电磁加热裂解器包括裂解管(19),所述汽化管、预热管和裂解管外分别由耐高温材料包覆,耐高温材料外缠绕有电磁加热器线圈,电磁加热器线圈与控制其功率的电磁加热控制柜相连;所述电磁加热汽化器进口与原料罐(1)相连,所述电磁加热汽化器和电磁加热预热器间与催化剂罐(11)连接。
2.根据权利要求1所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,其特征在于:所述汽化管、预热管、裂解管的管材材质为316L、310s、2205或马氏体不锈钢,管径为DN40-DN80;汽化管主体管长为150 cm,内径为4 cm;预热管主体管长为200 cm,内径为5 cm;裂解管主体管长350 cm,内径8 cm;所述耐高温材料厚度为2.5 cm-5 cm。
3.根据权利要求1所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,其特征在于:所述汽化管、预热管、裂解管的进口分别设有压力表以实时监测所述装置内压力;耐高温材料包覆的汽化管、预热管、裂解管内分别设热电偶,电磁加热器控制柜根据各热电偶监测的温度变化情况,实时自动控制各电磁加热器线圈的功率;所述汽化管、预热管、裂解管的出口分别设有热电偶以实时监测出口处物料的温度。
4.根据权利要求1所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,其特征在于:所述原料罐与原料进样泵(2)连接,以将原料罐中的原料注入汽化管;催化剂罐与催化剂进料泵(10)连接,以将催化剂注入预热管,进而与原料混合。
5.根据权利要求1所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,其特征在于:所述电磁加热裂解器与碱洗塔釜(24)相连,所述碱洗塔釜与碱洗塔(27)、冷凝器(28)依次相连,后接水封(29)。
6.根据权利要求5所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,其特征在于:所述电磁加热汽化器出口与电磁加热预热器进口通过第一法兰(30)连接,电磁加热预热器出口与电磁加热裂解器进口通过第二法兰(31)连接,电磁加热裂解器出口与碱洗塔釜进口通过第三法兰(32)连接。
7.根据权利要求5所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的装置,其特征在于:碱洗塔釜通过旁路管道与碱洗塔上部相连,旁路管道中设碱洗泵(25),进而使碱液循环流动喷淋,碱洗塔釜内设第七热电偶(26),以实时监测碱洗塔釜内物料温度。
8.一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的方法,其特征在于:(S1)将原料异佛尔酮与1,2-二溴乙烷与碘甲烷复配催化剂分段注入如权利要求1所述的装置中,于常压条件下进行芳构化反应,(S2)反应物料依次通过碱洗塔碱洗、冷凝器冷凝得到3,5-二甲基苯酚粗品。
9.如权利要求8所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的方法,其特征在于:(S1)中原料泵入汽化管,汽化管内温度为400℃-450℃,原料在汽化管内停留时间为2 s-5 s;后泵入复配催化剂,预热管内温度为450℃-500℃,原料和复配催化剂在预热管内停留时间为5 s-10 s;升温混合后进入裂解管,裂解管内温度为530℃-550℃,在裂解管内对应的停留时间为10 s-20 s;复配催化剂1,2-二溴乙烷与碘甲烷质量比为5-8:1,复配催化剂与原料进料速度按照0.5-2:100的质量比进料。
10.如权利要求9所述的一种电磁供热法合成3,5-二甲基苯酚的方法,其特征在于:(S1)中汽化管出口温度430℃-450℃,预热管出口温度480℃-500℃,裂解管温度出口温度540℃-550℃;原料进料速度为200 g/min;复配催化剂1,2-二溴乙烷与碘甲烷质量比为5:1;复配催化剂进料速度为4 g/min;(S2)中裂解管内反应所得的产物经过碱洗塔与冷凝器冷却后,回流入碱洗塔釜分层得到粗产品,后经精馏获得3,5-二甲基苯酚精品。
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