[发明专利]一种甲基肼连续流微通道烷基化方法

说明书

本申请属于甲基肼制备技术领域，具体涉及一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，包括如下步骤：（1）用盐酸肼与水配制盐酸肼水溶液，用甲醇与盐酸水溶液配制盐酸甲醇溶液；（2）用泵分别将盐酸肼水溶液和盐酸甲醇溶液送入微通道中，使盐酸肼与甲醇在微通道中进行连续反应；（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收甲醇混合液；（4）减压蒸馏脱除残余的甲醇和水；（5）控制温度在70‑80℃，流加入水合肼进行游离，游离出甲基肼；（6）减压蒸馏，收集甲基肼粗品；（7）常压精馏，收集甲基肼和水的共沸物，得到甲基肼水溶液。本申请通过盐酸肼与甲醇在微反应器中进行连续的烷基化反应制备甲基肼，选择性高，反应条件温和，能耗低，安全性高。

技术领域

本申请属于甲基肼制备技术领域，具体涉及一种甲基肼连续流微通道烷基化方法。

背景技术

甲基肼又称一甲基肼，是一种重要的化工产物，结构式为CH₃NHNH₂。甲基肼与强氧化剂接触能自燃，遇明火和高热极易燃烧爆炸，常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，用于航天飞机、宇宙飞船和卫星的监控系统，近几年来已被广泛应用于合成医药、农药等精细化工产品。

现有的甲基肼合成工艺中的烷基化反应环节属于高危工艺，反应过程剧烈且较难控制，需要工作人员根据现场情况操作，危险系数较高；同时手动控制带来的不确定性也会导致最终产品质量降低，若操作不规范还容易引发安全事故。目前采用烷基化反应只能采用间歇性釜式反应，以保证反应过程可控，但极大影响了甲基肼的生产效率，限制了甲基肼的规模化生产。因此，急需一种安全、稳定的甲基肼生产控制工艺方法，以适应市场需求和企业发展的需要。

微通道反应技术是一项用于化学合成，尤其是用于制备农药、医药等化工中间体的一门新技术，通过过程强化来实现绿色合成，在医药、农药、精细化工产品以及中间体合成等领域中得到越来越广泛的应用，成为化工过程强化领域的重要发展方向之一。连续流微通道反应器相比传统的釜式反应器具有传热传质能力高、反应过程连续可控、体积小能耗低、安全性高等多项优势，生产流程采用自动化控制，有利于数据的追溯，不仅能用于提高化工生产过程的选择性、转化率和生产效率，而且能有效降低污染物排放和生产过程危险性，解决传统反应器化工研发到生产的放大问题，实现从研发到生产的无缝对接，对于企业的长远发展具有战略意义。然而，现有技术中未见采用连续流反应来合成甲基肼的工艺报道或文献记载，由于传统的微通道反应器通常规模较小，难以实现大批量工业化生产，同时也难以适应甲基肼生产过程中的剧烈反应环境，需要针对其反应过程和工序特点来提出适应甲基肼现代化生产流程的微通道反应方法。

发明内容

为了解决上述问题，本申请公开了一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，通过盐酸肼与甲醇在微反应器中进行连续的烷基化反应得到甲基肼盐酸盐，然后用水合肼游离，再进行减压蒸馏得到甲基肼粗品，最后常压精馏收集甲基肼和水的共沸物，得到甲基肼水溶液，该方法可以有效提高反应的选择性，减少副产物的产生，而且制备工艺简单，反应条件温和，能耗低，安全性高。

本申请提供一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，采用如下的技术方案：

一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，包括如下步骤：

(1)将盐酸肼与水混合，配制盐酸肼水溶液，将甲醇与盐酸水溶液混合，配制盐酸甲醇溶液；

(2)用泵分别将盐酸肼水溶液和盐酸甲醇溶液送入微通道反应器的微通道中，使盐酸肼与甲醇在微通道中进行连续反应；具体反应过程为：

(3)收集生成的混合液，常压蒸馏回收甲醇混合液；

(4)减压蒸馏脱除残余的甲醇和水；

(5)控制温度在70-80℃，流加入水合肼进行游离，游离出甲基肼；具体反应过程为：