[发明专利]一种甲基肼连续流微通道烷基化方法在审
| 申请号： | 202210008727.9 | 申请日： | 2022-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN114133339A | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 沈建祥;陆立新;吴雪峰;李鑫鑫;陆凌军;石玉晶 | 申请（专利权）人： | 东力（南通）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 智业 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 连续流 通道 烷基化 方法 | ||
1.一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将盐酸肼与水混合，配制盐酸肼水溶液，将甲醇与盐酸水溶液混合，配制盐酸甲醇溶液；
（2）用泵分别将盐酸肼水溶液和盐酸甲醇溶液送入微通道反应器的微通道中，使盐酸肼与甲醇在微通道中进行连续反应；
（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收甲醇混合液；
（4）减压蒸馏脱除残余的甲醇和水；
（5）控制温度在70-80℃，流加入水合肼进行游离，游离出甲基肼；
（6）减压蒸馏，收集甲基肼粗品；
（7）常压精馏，收集甲基肼和水的共沸物，得到甲基肼水溶液。
2.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸肼水溶液中盐酸肼的质量百分比浓度为75-85%；所述盐酸甲醇溶液中盐酸的质量百分比浓度为3%；所述盐酸甲醇溶液配制过程中所用盐酸水溶液的浓度为30%。
3.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制盐酸肼与甲醇的质量比为1:1.05-1.15。
4. 如权利要求1所述的甲基肼 连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应温度为110-120℃，反应压力为0.3-0.4 MPa，停留时间为10-15min。
5.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（2）中将盐酸肼水溶液控制在50-60℃条件下送入微通道；
所述步骤（2）中先用泵将盐酸甲醇溶液送入微通道反应器的微通道中，填充满微通道，再用泵将盐酸肼水溶液送入微通道中。
6.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（3）中常压蒸馏的温度为60-130℃，所述甲醇混合液中包括甲醇、水、氯甲烷、氯化氢；
所述步骤（4）中减压蒸馏的温度为110-115℃，压力为-0.090MPa。
7.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（5）所用水合肼中肼的摩尔量为原料盐酸肼的摩尔量的1.1倍。
8.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（5）中水合肼的浓度为75-85%。
9.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（6）的减压蒸馏过程中，60-148℃蒸馏回收甲基肼粗品。
10.如权利要求1所述的甲基肼连续流微通道烷基化方法，其特征在于：所述步骤（7）的常压精馏过程中，在104-105℃收集甲基肼和水的共沸物。
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