[发明专利]一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，所述方法包括：将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。该方法通过用乙酸酐与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷反应，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，加快反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生；且产品具有高收率、高含量、安全环保优点。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，更具体地，涉及一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法。

背景技术

UV固化胶粘剂具有固化快、耗能少、无溶剂污染等优点，是一种新型的节能环保胶粘剂，已广泛应用于医疗卫生、电子组件及汽车、电器等日常生活领域。其固化原理是指在紫外光照射时光引发剂形成激发态分子，分解成自由基，使不饱和有机物进行聚合、接枝、交联等化学反应从而达到固化的目的。UV固化胶粘剂主要由光引发剂、活性稀释剂、预聚物及粘接促进剂组成，其中含有共轭双键的丙烯酸酯类化合物是UV固化胶粘剂的重要组成部分。甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷由于同时含有共轭双键的丙烯酰氧基和硅上连接的极易水解的乙酰氧基，具有能与UV树脂交联和通过水汽水解与基体表面键合的双重特性，能提供更快的固化速率和粘接强度，使产品深层固化效果更好，是一种优异的UV胶粘接促进剂和交联剂。

通常甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷的合成方法有两种，一种为加成-酰化法，即甲基丙烯酸烯丙酯与三氯氢硅先通过硅氢加成得到甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷，再与冰乙酸或乙酸酐通过酰化反应合成，该方法的合成工艺路线较长，且因产品的光敏性和热敏性，在加成反应及蒸馏过程中易交联固化，因此工业化生产难度较大；另外一种合成方法是酰化-缩合法，即氯丙基三氯硅烷与冰乙酸或乙酸酐通过酰化反应得到氯丙基三乙酰氧基硅烷，再与甲基丙烯酸钠通过缩合反应制备，该方法同样存在工艺路线长和易发生交联聚合的问题。

因此，急需开发一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，以避免了热敏聚合的发生。

发明内容

针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供了一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，通过用乙酸酐与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷反应，用乙酰氧基取代甲氧基，取代出的甲氧基与乙酸酐反应生成乙酸甲酯，不断在低温情况下通过微负压溢出，使反应不断右移，加快反应速度，减少反应时间，完全避免了热敏聚合的发生。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，所述方法包括：

将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀后，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；

将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；

将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。

本发明以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐为原料，镧系金属盐作为催化剂，在搅拌、加热、微负压条件下进行酰氧基交换反应得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷粗产品，同时加入适量阻聚剂以避免发生双键自由基交联聚合反应。采用微负压使生成的乙酸甲酯不断溢出，使反应右移，促进基团交换的反应速度，最后通过减压蒸馏将乙酸酐馏出回收，用活性炭吸附残留的催化剂，即可得到甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷烷成品。

在上述技术方案中，所述加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物，具体包括：

在搅拌、加热和微负压条件下加入乙酸酐，完成进料；