[发明专利]一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、阻聚剂和催化剂混匀后，加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物；

将所述反应产物进行减压蒸馏以去除并回收残留乙酸酐，获得粗产品；

将活性炭加入所述粗产品中吸附残留催化剂，后过滤，获得甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述加入乙酸酐，在搅拌、加热和微负压条件下进行酰氧基交换反应，获得反应产物，具体包括：

在搅拌、加热和微负压条件下加入乙酸酐，完成进料；

所述进料完成后，保持所述搅拌和微负压条件，继续升温以进行酰氧基交换反应，获得反应产物。

3.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述酰氧基交换反应中，所述微负压为-0.01～-0.05MPa，所述酰氧基交换反应的温度为50～130℃，所述酰氧基交换反应的时间为2～3h。

4.根据权利要求1或2所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述乙酸酐的进料温度为0～120℃，所述进料时间控制在2～3h，所述搅拌的速率为60～200r/min。

5.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述酰氧基交换反应中，同时收集反应副产物乙酸甲酯。

6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂为镧系金属盐类催化剂，包括三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镧和三氟甲磺酸铕中的至少一种；

所述催化剂的添加质量为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐两者原料总质量的0.01％～0.1％。

7.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚、2-叔丁基对苯二酚和2，5-二叔丁基对苯二酚的至少一种；

所述阻聚剂的添加质量为甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和乙酸酐两者原料总质量的0.01％～0.1％。

8.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与所述乙酸酐的摩尔比为1：(3～3.3)。

9.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏中，温度为75～80℃，真空度为-0.098～-0.1MPa。

10.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰氧丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述活性炭的添加质量为所述粗产品质量的0.1％～1％。