[发明专利]一种3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法与应用

权利要求书

1.一种3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯分散液，利用冷冻离心机将氧化石墨烯分散液离心、分离，得到氧化石墨烯水凝胶；

（2）对步骤（1）的氧化石墨烯水凝胶研磨，结合3D打印技术，将研磨过的石墨烯水凝胶装入针管内，在一定压力下针管活塞推动针管内石墨烯水凝胶，通过针头逐层打印出氧化石墨烯微网格结构，冷冻干燥，得到氧化石墨烯微网格气凝胶；

（3）将步骤（2）的氧化石墨烯微网格气凝胶置于管式炉中退火，得到还原氧化石墨烯微网格气凝胶；

（4）将步骤（3）的还原氧化石墨烯微网格气凝胶置于氮气氛围的等离子体设备中进行表面处理，得到3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶；

所述步骤（4）中等离子体设备的参数为功率30~90W、腔内气体压强60~180Pa、表面处理时间1~180min。

2.根据权利要求1所述的3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中冷冻离心机的参数为温度0~10℃、转速15000~20000rpm、时间20~40min。

3.根据权利要求1所述的3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中压力为0.15~0.2MPa；针头移动速度为8~12mm/s。

4.根据权利要求3所述的3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氧化石墨烯微网格为（0.5~1.5）cm×（0.5~1.5）cm×（1~5）mm的多孔阵列结构。

5.根据权利要求1所述的3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中管式炉内为氩气氛围；氩气气体流速为15~40sccm。

6.根据权利要求1所述的3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中退火工艺为以升温速率0.5~2℃/min加热到550~650℃保温1~6h、降温速率为0.5~2℃/min。

7.权利要求1至6任一项所述的制备方法制得3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶，其特征在于：所述3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶中氮掺杂量为1.91~4.57%、碳含量为75.11~82.93%、氧含量为15.16~22.19%；氮掺杂的氮元素形态包括：吡咯氮、吡啶氮和石墨化氮，其中吡咯氮含量占总氮含量的59.34~85.77%，吡啶氮含量占总氮含量的3.23~11.42%，石墨化氮含量占总氮含量的3.68~33.16%。

8.权利要求7所述的3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶在钠金属负极上的应用，其特征在于步骤如下：将3D打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶装入电池中，对电极为钠片，恒流放电，拆解电池，得到3D打印氮掺杂高吡咯微网格石墨烯气凝胶钠金属负极。