[发明专利]一种艾默德斯的单晶型III及其制备方法在审
申请号: | 202210001474.2 | 申请日: | 2022-01-04 |
公开(公告)号: | CN114195732A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 林铭太;陈鑫耀;高宏亮;关永芳;王为民 | 申请(专利权)人: | 丽珠集团福州福兴医药有限公司 |
主分类号: | C07D273/00 | 分类号: | C07D273/00 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 董晗 |
地址: | 350300 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 艾默德斯 单晶型 iii 及其 制备 方法 | ||
1.一种艾默德斯的单晶型III的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将艾默德斯合格品溶解于酯类试剂或二氯甲烷,得到第一反应液;
步骤2、在第一反应液中缓慢滴加烷烃反溶剂,得到第二反应液;
步骤3、将第二反应液进行充分搅拌后,过滤得到艾默德斯的单晶型III湿粉;
步骤4、将所述艾默德斯的单晶型III湿粉经洗涤剂洗涤后,进行真空干燥,得到艾默德斯的单晶型III固体。
2.根据权利要求1所述的艾默德斯的单晶型III的制备方法,其特征在于,所述烷烃反溶剂的体积与所述酯类试剂的体积比为5:1;所述烷烃反溶剂的体积与所述二氯甲烷的体积比为6:1。
3.根据权利要求1所述的艾默德斯的单晶型III的制备方法,其特征在于,所述烷烃反溶剂是正己烷或正庚烷。
4.根据权利要求1所述的艾默德斯的单晶型III的制备方法,其特征在于,所述酯类溶剂是乙酸乙酯,乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的艾默德斯的单晶型III的制备方法,其特征在于,所述洗涤剂是温度为4-8℃的丙酮、正庚烷或正己烷。
6.根据权利要求1所述的艾默德斯的单晶型III的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将艾默德斯合格品溶解于乙酸乙酯,得到第一反应液;
步骤2、向第一反应液中缓慢滴加正己烷,得到第二反应液;
步骤3、将第二反应液进行充分搅拌后,过滤得到艾默德斯的单晶型III湿粉;
步骤4、将所述艾默德斯的单晶型III湿粉经正庚烷洗涤后,进行真空干燥,得到艾默德斯的单晶型III固体。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的艾默德斯的单晶型III的制备方法制备得到的艾默德斯的单晶型III。
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