[发明专利](9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯及其合成方法

权利要求书

1.一种(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将式(1-1)所示的化合物A与式(1-2)所示的化合物B进行脱卤化氢缩合反应，得到第一反应液；

所述步骤1具体为：依次加入化合物A、化合物B、溶剂和碱性溶液，搅拌均匀后，在60～110℃的条件下进行脱卤化氢缩合反应，得到第一反应液；

其中，所述化合物A中R1、R2为C1-C3烷基中的一种，所述化合物B中X为Cl、Br；

所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

步骤2、步骤1所得第一反应液经萃取后，加入芴甲氧羰酰氯，进行氨基上保护反应，得到第二反应液；

所述步骤2具体为：将步骤1所得第一反应液冷却至室温，加入萃取剂进行萃取，取有机层，加入芴甲氧羰酰氯和碱性溶液，在温度为0-40℃下进行氨基上保护反应，得到第二反应液；

所述萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一种；

步骤3：步骤2所得第二反应液，经盐溶液洗涤处理后，进行缩醛酸水解，得到第三反应液；

所述步骤3具体为：向所得第二反应液中加入盐溶液进行洗涤分层后，取有机层加入酸溶液，在常温或加热的条件下进行缩醛酸水解，得到第三反应液；

所述酸溶液为盐酸、硫酸、有机酸溶液中的一种或多种；

步骤4：步骤3所得第三反应液，经萃取、浓缩、结晶、过滤、烘干后得到目标产物(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，

所述碱性溶液是碱性金属氢氧化物溶液、碱性盐溶液、有机碱溶液，碱金属碘溶液中的一种；

所述碱金属氢氧化物溶液是氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；

所述碱金属盐溶液是碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液中的一种；

所述有机碱溶液是三甲胺溶液、三乙胺溶液、叔丁胺溶液、吡啶溶液中的一种；

所述碱金属碘盐溶液是碘化钠溶液或碘化钾溶液。

3.根据权利要求1所述的(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述有机酸溶液为甲酸、乙酸、丙酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤4所述结晶中所用的结晶溶剂为正庚烷、正己烷、环己烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、依次加入化合物A、化合物B、溶剂和碱性溶液，搅拌均匀后，在加热或常温的条件下进行脱卤化氢缩合反应，得到第一反应液；

步骤2、将步骤1所得第一反应液冷却至室温，加入萃取剂进行萃取，取有机层，加入芴甲氧羰酰氯和碱性溶液，在15-25℃下进行氨基上保护反应，得到第二反应液；

步骤3、向所得第二反应液中加入盐溶液进行洗涤分层后，取有机层，加入盐酸和甲酸溶液，在常温下进行缩醛酸水解，得到第三反应液；

步骤4、步骤3所得第三反应液经萃取剂萃取后，再经浓缩、结晶、过滤、烘干后得到目标产物(9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯。