[发明专利]制备4-氰基苯甲酰氯的方法

权利要求书

1.一种制备式I的4-氰基苯甲酰氯的方法：

其中

R是卤素、C₁-C₄烷基、C₁-C₄卤代烷基、C₁-C₄烷氧基或C₁-C₄卤代烷氧基；

n是0、1或2；

所述方法包括使式II化合物与氯化剂反应：

其中变量R如上文对式I化合物所定义。

2.根据权利要求1所述的方法，其中氯化剂选自磷酰三氯、三氯磷烷、五氯磷烷、亚硫酰氯、光气、双光气、三光气和草酰氯。

3.根据权利要求1所述的方法，其中氯化剂是磷酰三氯。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中基于式II化合物的量，氯化剂的量为2-15当量。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述方法在辅助溶剂中或在无辅助溶剂存在下进行。

6.根据权利要求5所述的方法，其中辅助溶剂是二烷、叔丁基甲基醚、二异丙基醚、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、正己烷、环己烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、二氯乙烷或其混合物。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中反应在无溶剂存在下进行。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中反应在基于化合物II的量为低于化学计量量的N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺存在下进行。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中将反应混合物加热至回流温度或位于回流温度和比回流温度低50℃的温度之间的范围内的温度。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中压力在100kPa和500kPa之间的范围内。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中变量n为1且式I和II的化合物中的R为氟。

12.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中式I和II的化合物中的变量n为0。

13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其进一步包括使式IIb化合物反应，其中变量n如对式I和II的化合物所定义：

以得到式II化合物，然后如权利要求11所定义使用式II化合物。

14.根据权利要求13的方法，其进一步包括在水存在下使式IIa化合物反应，其中变量n如对式I和II的化合物所定义：

以得到式IIb化合物，然后如权利要求12所定义使用式IIb化合物。