[发明专利]一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法

权利要求书

1.一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，采用直链淀粉衍生物类手性柱作为色谱柱、正己烷与乙醇的混合液作为流动相对特戈拉赞关键中间体的对映异构体进行分离检测；

所述直链淀粉衍生物类手性柱的填料为硅胶基质，所述硅胶基质为表面涂敷或共价键合有直链淀粉-苯基氨基甲酸酯的衍生物的硅胶；

所述正己烷与乙醇的混合液中正己烷：乙醇按体积比为（40-70）%：（60-30）%；

且所述直链淀粉-苯基氨基甲酸酯的衍生物为直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)或直链淀粉-三(3-氯苯基氨基甲酸酯)；

所述特戈拉赞关键中间体的结构式为。

2.根据权利要求1所述的一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述直链淀粉衍生物类手性柱为CHIRLPAK® AD-H 5μm 4.6mm*250mm或CHIRLPAK® ID 5μm 4.6mm*250mm。

3.根据权利要求2所述的一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述正己烷与乙醇的混合液中正己烷：乙醇按体积比为40%：60%。

4.根据权利要求3所述的一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，其色谱条件还包括：

流动相流速为0.5-0.8mL/min，

色谱柱温度为20-40℃，

检测波长为210-280nm，

进样量为5-20μL，

检测器为VWD紫外检测器。

5.根据权利要求4所述的一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，其色谱条件还包括：流动相流速为0.6mL/min，色谱柱温度为30℃，检测波长为220nm，进样量为5μL，检测器为VWD紫外检测器。

6.根据权利要求1至5任一项所述的一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：

a) 取待分离检测的特戈拉赞关键中间体样品与正己烷与乙醇的混合液进行混合，得到浓度为0.8-1.2g/L的待分离检测溶液；

b) 设置高效液相色谱仪的色谱条件；

c) 将待分离检测溶液注入高效液相色谱仪，流动相洗脱，得到特戈拉赞关键中间体样品中S构型与R构型的保留时间和相对含量。

7. 根据权利要求6所述的一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪为Agilent 1220 Infinity II。