[发明专利]一种锆铪分离碱洗余水回用及锆回收的方法

权利要求书

1.一种锆铪分离碱洗余水回用及锆回收的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：经锆铪分离工序反萃取后的有机相通过碱洗剂进行两级逆流洗涤再生，产生的再生后有机相进行水洗酸化处理，产生的碱洗余水进行步骤二处理；

步骤二：将碱洗余水加碱沉淀，控制沉淀温度和PH，将沉淀母液进行过滤，滤饼酸溶回收锆，过滤后的沉淀母液进行沉降、预处理进行步骤三处理；

步骤三：经锆铪分离工序反萃取后的有机相通过步骤二处理后的沉淀母液进行两级逆流洗涤再生，产生的再生后有机相进行水洗酸化处理，产生的碱洗余水进行步骤二处理；

步骤四：对步骤二的沉淀母液进行分析判断，至沉淀母液中硝酸根达到时450g/L，进行步骤五处理；

步骤五：将碱余水沉淀后的沉淀母液加酸中和，去硝钠回收工序回收硝酸钠；沉淀母液中硝酸根浓度为475g/L～570g/L;

其中，步骤一中反萃取后有机相中硝酸浓度为0.5～0.7mol/L，p（Zr）=0.4～0.7g/L，碱洗剂中c（Na₂CO₃）=100～127g/L，碱洗余水中p（Zr）=1.2～2.1g/L，c（Na₂CO₃）=10～18g/L, c（NaHCO₃）=50～75g/L；

步骤二中沉淀温度为45℃～55℃，沉淀终点PH=12，沉淀母液中p（Zr）=0.0001～0.001g/L，c（Na₂CO₃）=90～108g/L，c（NO₃^-）=120-485g/L；

步骤三中沉淀母液中p（Zr）=0.0001～0.001g/L，c（NaOH）=0.1～10g/L，c（Na₂CO₃）=90～108g/L，c（NO₃^-）=120-450g/L；

步骤四中沉淀母液为碱洗余水加碱沉淀过滤后的滤液，控制洗涤再生温度为25℃～35℃，控制硝酸根浓度小于等于450g/L。

2.如权利要求1所述的锆铪分离碱洗余水回用及锆回收的方法，其特征在于：所述步骤一中锆铪湿法工艺中反萃取后的有机相，磺化煤油体积占比为40%，磷酸三丁酯体积占比为60%。

3.如权利要求2所述的锆铪分离碱洗余水回用及锆回收的方法，其特征在于：所述步骤二的碱洗余水加碱沉淀中，液碱的质量分数为32%。

4.如权利要求3所述的锆铪分离碱洗余水回用及锆回收的方法，其特征在于：所述步骤三中逆流洗涤再生级数为2级，流比为3:1。

5.如权利要求1或4所述的锆铪分离碱洗余水回用及锆回收的方法，其特征在于：所述步骤五沉淀母液经过硝酸中和后PH=6.8～7.2。