[发明专利]一种基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法

说明书

本发明属于冶金化学分析领域，提出了一种基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法。将含铈渣样加热酸溶并稀释，取稀释后的溶液加入磷酸、硫酸溶液；若溶液中出现紫色，则加入尿素和亚硝酸钠对干扰离子进行掩蔽，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂作为终点指示剂，并用硫酸亚铁铵标准溶液将其滴定至终点。本发明所述的方法与传统硫酸亚铁铵滴定法相比，安全性高，溶解渣样更彻底，检测结果更为精确，为含铈渣系中铈含量的测定提供有效途径。

技术领域

本发明属于冶金化学分析领域，具体涉及一种基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法。

背景技术

用传统炼钢渣系进行稀土钢冶炼时，稀土氧化物会与渣中的SiO₂反应形成高熔点的稀土硅酸盐，导致渣系的熔点和黏度急剧增加，还会和渣系中其他组元发生反应，影响冶金功能。国内先后研究了含Ce₂O₃精炼渣熔点和粘度的变化规律，发现Ce₂O₃可提高Al₂O₃的溶解吸收速率，还可以改善钢液脱硫效果，增大硫容。因此新型稀土钢冶金的精炼渣及中间包覆盖剂CaO-Al₂O₃-Ce₂O₃-MgO渣中铈含量的高低对其冶金性能有直接影响，故对冶金渣系中铈含量的检测分析手段则显得尤为重要。

对于氧化铈含量的测定，目前国内外已公开了许多分析检测的方法。其中硫酸亚铁铵滴定法和ICP-AES法在玻璃、镍合金、化合物及矿石等方面运用广泛，但是在冶金渣系的检测方法中没有相关报道。

已有硫酸亚铁铵滴定法测定铈含量的技术中，绝大多数研究均在渣液滴定过程的影响因素方面，然而在用酸溶解渣样的过程中，忽略了溶解温度及溶解速率等因素导致酸溶液挥发带走的铈离子，该过程对于最终测定结果的影响结果并没有明确研究，从而影响了硫酸亚铁铵滴定法的精度。

发明内容

本发明的目的是针对含铈的冶金渣系特殊的成分特点，以硫酸亚铁铵滴定法为基础，研究渣样溶解过程对测定结果的影响作用，实现硫酸亚铁铵滴定法对冶金渣系中氧化铈含量的检测分析，并且提高检测精度。

本发明提供一种以硫酸亚铁铵滴定法为基础的测定含铈渣样中氧化铈含量的分析方法，其目的在于快速准确测定渣中铈含量，其具体内容为将含铈渣样加热酸溶并稀释至一定倍数，取适量稀释后的溶液，向其中加入磷酸进一步提取铈离子，加入硫酸溶液提供酸性环境，若溶液中出现紫色，则加入尿素和亚硝酸钠对干扰离子进行掩蔽，加入苯代邻氨基苯甲酸指示剂作为终点指示剂，并用硫酸亚铁铵标准溶液将其滴定至终点。本方法为含铈渣样中铈含量的测定提供途径，具有操作简便、快捷，实验结果准确可靠的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，具体步骤如下：

第一步、取适量CaO-Al₂O₃-CeO₂-MgO渣样，加入去离子水和适量酸溶液，加热至渣样溶解完全后取下，冷却至室温。以一定稀释倍数向溶解后的溶液添加蒸馏水作为待测溶液。

第二步、取部分待测溶液加入AR级磷酸，冷却至室温；再加入(5+95)硫酸溶液摇匀；

第三步、第二步中所得溶液出现紫红色，加入质量浓度为1％的尿素并滴加亚硝酸钠至紫红色消失并过量2滴；第二步中所得溶液不出现紫红色，直接开始第四步；

第四步、向上一步所得溶液中加入2滴苯代邻氨基苯甲酸试剂，溶液变为紫红色；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色，且30s内不褪色；记录滴定过程所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积为V。

计算氧化铈的含量：