[发明专利]一种基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法

权利要求书

1.一种基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：

第一步、取CaO-Al₂O₃-CeO₂-MgO渣样，加入去离子水和混合酸溶液，加热至渣样完全溶解后，冷却至室温；以一定稀释倍数向溶解后的溶液添加蒸馏水作为待测溶液；

第二步、取部分待测溶液加入AR级磷酸，冷却至室温；再加入硫酸溶液；

第三步、第二步中所得溶液出现紫红色，加入尿素溶液并滴加亚硝酸钠溶液至紫红色消失并过量；

第二步中所得溶液不出现紫红色，直接开始第四步；

第四步、向上一步所得溶液中加入苯代邻氨基苯甲酸试剂，溶液变为紫红色；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色，且30s内不褪色；记录滴定过程所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积为V。

2.根据权利要求1所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，计算氧化铈的含量：

式中：w——二氧化铈的质量分数，％；

V——渣样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；

172.12——二氧化铈的相对分子质量；

m——消耗渣样的质量，g；

f——稀释倍数。

3.根据权利要求1或2所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述每1g渣样加入1～2mL去离子水和10～15mL混合酸溶液。

4.根据权利要求3所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述混合酸溶液为AR级盐酸与AR级硝酸按体积比5:1混合而成。

5.根据权利要求4所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述第一步中加热的温度控制在30℃～50℃，加热时长10min-15min。

6.根据权利要求5所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述稀释倍数区间取5～10倍。

7.根据权利要求6所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液的质量分数为48％～50％。

8.根据权利要求7所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述尿素溶液质量浓度为1％。

9.根据权利要求8所述的基于硫酸亚铁铵滴定法测定含稀土冶金渣中铈含量的检测方法，其特征在于，所述第二步中部分待测溶液、AR级磷酸、硫酸溶液以及第三步中尿素的体积比为1:1:5:1。