[发明专利]一种多分子量醇醚的一步法制备方法在审

专利信息
申请号: 202111653457.9 申请日: 2021-12-30
公开(公告)号: CN114315533A 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 季盛;王磊;田世哲;杨华东;王清;王闯洪 申请(专利权)人: 绍兴东湖高科股份有限公司;上海言胜科技有限公司
主分类号: C07C41/03 分类号: C07C41/03;C07C43/11;C07C43/10;C07C43/13
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子量 一步法 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,按照以下步骤制备:

(1)烷基醇和催化剂先混合均匀形成催化剂烷基醇均相溶液,然后再与环氧乙烷或环氧丙烷一起,分别通过进料泵进入到微通道反应器1中,进行反应;

(2)从微通道反应器1中出来的物料进入脱醇塔中,脱醇塔的塔釜液进入到单醇醚采出塔中,单醇醚采出塔的塔顶采出高纯度的单醇醚;脱醇塔的塔顶液循环进入到微通道反应器1中;

(3)单醇醚采出塔的塔釜液进入到微通道反应器2中,在微通道反应器2中,单醇醚与环氧乙烷或环氧丙烷反应,生成二醇醚或三醇醚;

(4)微通道反应器2出来的生成二醇醚或三醇醚进入到脱轻塔中,脱轻塔的塔釜物料进入到二醇醚采出塔中,二醇醚采出塔的塔顶采出高纯度的二醇醚;脱轻塔的塔顶物料与补充的环氧乙烷或环氧丙烷循环进入到微通道反应器2中;

(5)二醇醚采出塔的塔釜液进入到三醇醚采出塔中,三醇醚采出塔的塔顶物料采出高纯度的三醇醚,塔釜物料经过蒸馏得到更高分子量的醇醚,蒸馏釜底部产品为固体催化剂,可与烷基醇混合配置均匀进入到微通道反应器1中进行循环使用。

2.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的催化剂烷基醇均相溶液中,催化剂为甲醇钠,甲醇钾,叔丁醇钠,叔丁醇钾,氢氧化钠,氢氧化钾的任一种,烷基醇为甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇,丁醇的任一种,催化剂的含量为催化剂烷基醇均相溶液重量百分比的0.1-0.35%。

3.按权利要求1或2所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,烷基醇与环氧乙烷或环氧丙烷的摩尔比为2.5:1-1:3.5。

4.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,微通道反应器1中的反应温度为135-175℃,反应压力为绝压1500KPa-3500KPa,反应停留时间为2-15min。

5.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,脱醇塔的操作压力为常压,塔顶温度为60℃-64.5℃,塔釜温度为122℃-140℃;所述的步骤(3)中,单纯醚采出塔的操作压力为绝压10KPa-20KPa,塔顶温度为59-60℃,塔顶采出纯度大于99.5%的单纯醚。

6.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,环氧乙烷或环氧丙烷与单醇醚的摩尔配比为1:1.1-1:2.0,反应压力为2500KPa-3000KPa,反应温度为150℃-170℃,反应时间为4-8min。

7.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,脱轻塔的操作压力为绝压10KPa-101.3KPa;二醇醚采出塔的操作压力为绝压0.8KPa-0.92KPa,塔顶温度为64-66℃,塔顶得到纯度大于99.5%纯度的二醇醚。

8.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,三醇醚采出塔的操作压力为绝压0.5KPa-1KPa。

9.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,环氧乙烷或环氧丙烷从微通道反应器1的多个进料口同时进料。

10.按权利要求1所述的一种多分子量醇醚的一步法制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,微通道反应器1中的反应温度为145℃-155℃;反应压力为绝压2500KPa-3000KPa;反应停留时间为4-7.5min。

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