[发明专利]一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素及其制备方法

说明书

本发明提供一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素及其制备方法，该制备方法如下：将氧化纳米纤维素用水稀释成浓度为2～3％的悬浮液后蒸发，接着与非质子性有机溶剂混合，得到纳米纤维素悬浮液；向纳米纤维素悬浮液中加入硅烷偶联剂、二异氰酸酯类化合物和改性硅油，在室温条件下搅拌，再在85～90℃条件下搅拌后冷却，得到硅氧烷改性纳米纤维素；将氟硅聚合物的含氟溶液加入带有搅拌器的容器中，接着加入硅氧烷改性纳米纤维素，混合得到混合反应液，在60‑70℃条件下搅拌反应，反应结束后，将产物离心、洗涤，即得含氟聚醚改性纤维素。该制备方法简单高效，合成路线环保无污染，由该方法获得的改性产品具有良好的疏水疏油性、且分散均一。

技术领域

本发明涉及改性材料技术领域，尤其涉及一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素及其制备方法。

背景技术

随着人们环保意识的提高以及国家禁塑令的颁布，很多地区都已不再使用塑料作为包装材料，取而代之的是可回收利用、可降解、无白色污染的纸。但是，食品包装纸在环境湿度较大的情况下存在着阻氧、水蒸气性能差等缺点，从而会影响其使用效果和其包装食品的安全性，如果采用涂蜡或者淋膜又存在安全风险。由于纤维素与纸张的成分类似，并且结合力较强，所以可以通过改性的纤维素来提高纸张表面的性能。纳米纤维素具有来源广泛、可再生及生物相容性，环保无污染等优点，且有高结晶度、高强度、高亲水性等诸多优良性能。然而，由于纳米纤维素表面具有众多的羟基，具有极强的亲水性，分子间容易形成氢键，致使其容易成团，分散不均一，且在疏水的有机体系中的界面相容性较差，极大地限制了其在诸多领域中的应用。因此，对纳米纤维素表面羟基进行改性以提高其分散性就显得尤为重要。

目前，对纳米纤维素的改性主要是疏水改性，从而提高其在疏水有机体系中的分散性及界面相容性。接枝聚合改性是目前研究较多的改性手段，但反应条件苛刻，产物分离过程复杂，易产生二次污染。因此，开发一种简单高效，技术路线环保无污染的纳米纤维素改性方法，尤其是还可以制备具有良好疏水、疏油性、分散均一，与疏水有机系的界面相容性良好的改性纳米纤维素，就显得尤为必要，也是一项亟待解决的技术难题。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术存在的缺点，本发明提供一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素及其制备方法，该制备方法简单高效，合成路线环保无污染，由该方法获得的改性产品具有良好的疏水疏油性、且分散均一、与有机系的界面相容性好，具有潜在的推广应用前景。

技术方案：一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素的制备方法，该方法的制备步骤如下：

（1）将氧化纳米纤维素用水稀释成浓度为2~3％的悬浮液后蒸发，得到凝胶状纳米纤维素，接着与非质子性有机溶剂混合均匀，在85~90℃条件下恒温持续搅拌3~6h，得到纳米纤维素悬浮液，其中氧化纳米纤维素与非质子性有机溶剂的质量比为1:（1~5）；

（2）向步骤（1）得到的纳米纤维素悬浮液中加入硅烷偶联剂、二异氰酸酯类化合物和改性硅油，在室温条件下持续搅拌1~2h，再在85~90℃条件下恒温持续搅拌3~6h后冷却，得到硅氧烷改性纳米纤维素，其中硅烷偶联剂、二异氰酸酯类化合物、改性硅油的加入量分别占纳米纤维素悬浮液质量的3~5wt%、2~3wt%、2~5wt%；

（3）将氟硅聚合物的含氟溶液加入带有搅拌器的容器中，接着加入步骤（2）得到的硅氧烷改性纳米纤维素，混合均匀后得到混合反应液，在60-70℃条件下恒温搅拌反应2-6h，反应结束后，将产物离心、洗涤，即得含氟聚醚改性纤维素，其中氟硅聚合物的含氟溶液由质量比为1:4的硅氧烷改性全氟聚醚和氟溶剂组成，硅氧烷改性全氟聚醚与步骤（1）中氧化纳米纤维素的质量比为（0.03～0.08）:1。

上述所述的步骤（1）中的非质子性有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

上述所述的步骤（2）中的硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、双[三甲氧基硅丙基]胺、缩水甘油醚改性硅烷偶联剂、异氰酸3-(三乙氧硅基)丙酯中的一种或几种。