[发明专利]一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素及其制备方法

权利要求书

1.一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素的制备方法，其特征在于该方法的制备步骤如下：

（1）将氧化纳米纤维素用水稀释成浓度为2~3％的悬浮液后蒸发，得到凝胶状纳米纤维素，接着与非质子性有机溶剂混合均匀，在85~90℃条件下恒温持续搅拌3~6h，得到纳米纤维素悬浮液，其中氧化纳米纤维素与非质子性有机溶剂的质量比为1:（1~5）；

（2）向步骤（1）得到的纳米纤维素悬浮液中加入硅烷偶联剂、二异氰酸酯类化合物和改性硅油，在室温条件下持续搅拌1~2h，再在85~90℃条件下恒温持续搅拌3~6h后冷却，得到硅氧烷改性纳米纤维素，其中硅烷偶联剂、二异氰酸酯类化合物、改性硅油的加入量分别占纳米纤维素悬浮液质量的3~5wt%、2~3wt%、2~5wt%；

（3）将氟硅聚合物的含氟溶液加入带有搅拌器的容器中，接着加入步骤（2）得到的硅氧烷改性纳米纤维素，混合均匀后得到混合反应液，在60-70℃条件下恒温搅拌反应2-6h，反应结束后，将产物离心、洗涤，即得含氟聚醚改性纤维素，其中氟硅聚合物的含氟溶液由质量比为1:4的硅氧烷改性全氟聚醚和氟溶剂组成，硅氧烷改性全氟聚醚与步骤（1）中氧化纳米纤维素的质量比为（0.03～0.08）:1；

所述步骤（2）中的硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、双[三甲氧基硅丙基]胺、缩水甘油醚改性硅烷偶联剂、异氰酸3-(三乙氧硅基)丙酯中的一种或几种；

所述步骤（2）中的改性硅油为氨基改性硅油、羟甲基改性硅油或环氧丙基改性硅油；

所述硅氧烷改性全氟聚醚的化学式为Rf-[Si(R’)_3-n(OR)_n]_m，其中n为1~3的整数，m为1，R和R’为烷基，Rf为CF₃CF₂(OC₂F₄)_p(OCF₂)_qOC(Z)F(CF₂)_r-或CF₃CF₂CF₂(OCF(CF₃)CF₂)_sCF(CF₃)-，其中p、q、r和s分别独立为1以上200以下的整数；Z为F或CF₃。

2.根据权利要求1所述的一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的非质子性有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的二异氰酸酯类化合物为癸烷-1,10-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯或对苯二异氰酸酯。

4.根据权利要求1所述的一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的硅氧烷改性全氟聚醚的数均分子量为1000-2000，氟溶剂为间二三氟甲苯、九氟丁基乙醚或九氟丁基甲醚。

5.一种由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素。