[发明专利]一种阿哌沙班的制备方法在审
| 申请号: | 202111650550.4 | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114085222A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
| 发明(设计)人: | 姚红;罗瑾 | 申请(专利权)人: | 杭州煌森生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 绍兴上虞诚知创专利代理事务所(普通合伙) 33354 | 代理人: | 冯如杰 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阿哌沙班 制备 方法 | ||
1.一种阿哌沙班的制备方法,以化合物2氨解得到阿哌沙班化合物1,以通入氨气的方式进行氨解;其特征在于:
具体操作步骤如下:将化合物2、有机溶剂依次加入到反应箱(1)中,从顶部往反应箱(1)内通入氨气,搅拌轴(11)转动带动第一隔板(3)反向转动,氨气通入到溶液进行氨解步骤;反应停止后冷却溶液到室温,处于第一隔板(3)底部的第二隔板(4)与第一隔板(3)相分离,溶液从第一隔板(3)上的第一通孔处漏出,颗粒物留在第一隔板(3)上,溶液排完后,搅拌轴(11)驱动活动环(142)转动,活动环(142)上的第一推板(147)推动第一隔板(3)上的颗粒物在第一隔板(3)上移动,第一隔板(3)上的颗粒物从第一隔板(3)上下料口处落下,得到白色固体即化合物1;所述的有机溶剂选自乙醇;
所述下料口内壁上设有第二十四活动槽,第二十四活动槽内壁上设有第十六连接弹簧(321),所述第十六连接弹簧(321)一端设有支撑板(32),所述第二十四活动槽上方设有第二十五活动槽,第二十五活动槽内穿设有第五推杆(33),第五推杆(33)一端设有第五复位弹簧(331)和第七连接绳,第七连接绳一端固连于所述支撑板(32)上;第五推杆穿设于第二通孔内;第二隔板第一次下降时,密封板将第二输气腔封闭,气压推动整个活动杆下降,此时支撑板处于伸出状态,第一挡板抵在支撑板顶部,第一支撑杆和第二支撑杆从第一挡板底部脱开,第二隔板相对第一挡板下降,第一挡板封闭下料口;第二隔板上升封闭第一通孔时,密封板相对于活动杆往下运动,第二传动环伸出推动第五推杆移动,第七连接绳拉动支撑板进入到第二十四活动槽内,第一挡板失去支撑力后掉落在第一支撑杆和第二支撑杆上,第一挡板形成斜面,搅拌轴转动时带动活动环转动同时在第一挡板上形成震动,反应箱内的颗粒物排出。
2.根据权利要求1所述的一种阿哌沙班的制备方法,其特征在于:所述第一隔板(3)和所述第二隔板(4)分别设于所述反应箱(1)底部,所述第一隔板(3)上设有多个第一通孔,所述第二隔板(4)上设有多个与所述第一通孔相对应的第一凸块,所述下料口内设有第一挡板(31),所述第二隔板(4)上设有多个第一通槽,所述第二隔板(4)上设有第一连接管(41)和第二连接管(42),所述第一连接管(41)底部设有第一支撑弹簧(412),所述第一支撑弹簧(412)顶部设有第一支撑杆(411),所述第二连接管(42)底部设有第二支撑弹簧(422),所述第二支撑弹簧(422)顶部设有第二支撑杆(421),所述第一支撑杆(411)和所述第二支撑杆(421)均为磁铁制成;化合物2和有机溶剂在反应箱(1)内混合时,第二隔板(4)抵在第一隔板(3)底部,第一凸块穿设于第一通孔内,第一通孔处于密封状态,搅拌轴(11)转动带动第一隔板(3)转动,氨气从反应箱(1)顶部充入到反应箱(1)内,反应箱(1)内进行氨解反应;溶液反应结束后,第二隔板(4)相对于第一隔板(3)往下运动,第一凸块从第一通孔内脱出,第一挡板(31)仍处于下料口内,溶液从第一通孔处往下掉落,颗粒物留在第一隔板(3)上,溶液排完后,第一通孔转动至与第一凸块相对齐位置,第二隔板(4)往上运动第一凸块插入到第一通孔内,第一通孔再次封闭,搅拌轴(11)带动活动环(142)转动,第二支撑杆(421)往下运动带动第一挡板(31)一端往下运动,下料口处形成凹槽,第一推板(147)推动颗粒物在第一隔板(3)上移动,颗粒物移动至下料口处沿着第一挡板(31)表面滚落,对反应箱(1)内的颗粒物做收集。
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