[发明专利]一种3,4-二甲基吡唑的合成方法在审
申请号: | 202111648941.2 | 申请日: | 2021-12-30 |
公开(公告)号: | CN114181149A | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 顾海宁;徐洪顺;吴政杰;余永志 | 申请(专利权)人: | 浙江本立科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州宇信联合知识产权代理有限公司 33401 | 代理人: | 梁群兰 |
地址: | 317016 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡唑 合成 方法 | ||
1.一种3,4-二甲基吡唑的合成方法,包括下述步骤:
(1)2-丁酮、一氧化碳和醇盐在20~70℃反应得到2-甲基-3-氧代丁醛钠;
(2)2-甲基-3-氧代丁醛钠、水合肼和酸在20~30℃环合得3,4-二甲基吡唑。
2.根据权利要求1所述的合成方法,所述醇盐选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾,叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,所述一氧化碳的压力为0.5Mpa~4.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤(1)的反应是在催化剂的作用下完成的,所述催化剂选自咪唑、吡啶、1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或几种,所述烷基为正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、正戊基、正己基中的一种或几种的组合;优选地,所述催化剂选自1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
5.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤(1)的反应是在有机溶剂中进行的,所述有机溶剂选自C1~C4的醇中的一种或者多种的组合。
6.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤(1)反应完成之后还包括:加入析料溶剂进行析料以及过滤的步骤,所述的析料溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤(2)使用的酸为硫酸、盐酸、磺酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤(1)中,2-丁酮和醇盐的投料物质的量的比为1.0:1.0~2.0,优选为1.0:1.0~1.3。
9.根据权利要求1所述的合成方法,所述的步骤(1)使用的有机溶剂为乙醇,所述的醇盐为乙醇钠,有机溶剂的质量用量为醇盐质量的4.0~6.0倍。
10.根据权利要求1所述的合成方法,所述步骤(2)中,2-甲基-3-氧代丁醛钠和水合肼的投料物质的量的比为1.0:1.0~2.0,优选为1.0:1.0~1.3。
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