[发明专利]一种含氮工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法

说明书

本发明提供一种含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：(1)采用活性炭固相萃取柱对废水中的亚硝胺类杂质进行富集；(2)采用高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪对步骤(1)得到的富集液进行检测，并采用外标法计算富集液中亚硝胺类杂质的含量。本发明提供的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法性能优良、精密度好、准确度高；定量限低，灵敏度高，可以实现含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的痕量检测。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种含氮工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法。

背景技术

亚硝胺是N-亚硝基化合物的一种，其一般结构为R₂(R₁)N-N＝O。R₁与R₂可以相同也可以不同，当R₁等于R₂时，称为对称性亚硝胺，如N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺；当R₁不等于R₂时，称为非对称性亚硝胺，如N-亚硝基甲乙胺和N-亚硝基甲己胺等。

N-亚硝基二甲胺有致癌作用，机理是：在酶的作用下，先在烷基的碳原子上进行羟基化，形成羟基亚硝胺，再经脱醛作用，生成单烷基亚硝胺，再经脱氮作用，形成亲电子的烷基自由基，后者在肝脏或细胞内使核酸烷基化，生成烷基鸟嘌呤，引起细胞遗传突变，因而显示致癌性。

CN101596447A公开了一种去除水中NDMA的过滤介质及其制备方法，该方法是将沸石粉、硅藻土、分子筛、活性炭等多种原料按一定配比先混合，再将此混合物进行压制，烧结，冷却。采用该方法去除水中NDMA，去除率达到92％以上；但该方法中填料配比复杂，而且制备时还要用到压制等手段；若将该方法应用到固相萃取技术上就暴露出制作工艺比较繁琐，成本较高的问题。

CN112946107A公开了一种阿加曲班原料药或制剂中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺的分析方法，采用超高效液相色谱与质谱联用的方法，包括：步骤(1)配制供试品溶液和对照品溶液：以甲醇为溶剂，溶解待测样品，配制得到供试品溶液；以甲醇为溶剂，溶解N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺的标准品，配制得到对照品溶液；步骤(2)取供试品溶液和对照品溶液分别进样，用超高效液相色谱-质谱仪进行检测，记录色谱图；按照外标法计算N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺的含量；但是该方法需要使用梯度洗脱，并且只适用于阿加曲班原料药或制剂中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺的分析。

上述方法均无法准确定量含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的含量。因此，如何提供一种含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法。含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法可以经一次进样，同时对N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺进行准确定量检测，提高了检测效率。

本发明提供一种含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(1)采用活性炭固相萃取柱对废水中的亚硝胺类杂质进行富集；

(2)采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪对步骤(1)得到的富集液进行检测，并采用外标法计算富集液中亚硝胺类杂质的含量。

本发明提供的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法性能优良、精密度好、准确度高；定量限低，灵敏度高，可以实现含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的痕量检测。

在本发明中，步骤(1)和步骤(2)中，所述亚硝胺类杂质包括N-亚硝基二甲胺(NDMA)和/或N-亚硝基二乙胺(NDEA)。

在本发明中，步骤(1)中，所述活性炭固相萃取柱采用的活性炭包括煤基活性炭、木质活性炭、果壳果核类活性炭或树脂类活性炭中的任意一种或至少两种的组合，优选为果壳果核类活性炭。