[发明专利]一种含氮工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法

权利要求书

1.一种含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)采用活性炭固相萃取柱对废水中的亚硝胺类杂质进行富集；

(2)采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪对步骤(1)得到的富集液进行检测，并采用外标法计算富集液中亚硝胺类杂质的含量。

2.根据权利权利要求1所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述亚硝胺类杂质包括N-亚硝基二甲胺和/或N-亚硝基二乙胺。

3.根据权利要求1或2所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述活性炭固相萃取柱采用的活性炭包括煤基活性炭、木质活性炭、果壳果核类活性炭或树脂类活性炭中的任意一种或至少两种的组合，优选为果壳果核类活性炭；

优选地，所述果壳果核类活性炭包括椰壳炭、杏核炭或核桃碳中的任意一种或至少两种的组合，优选为椰壳炭。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述活性炭固相萃取柱采用的活性炭的粒度为80-120目，比表面积为4000–6000m²/g；

优选地，所述活性炭固相萃取柱的填充量为1500-2500mg。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述富集的压力为常压；

优选地，步骤(1)中，所述富集包括依次进行的活化、上样和洗脱；

优选地，所述活化采用的溶剂包括用二氯甲烷、甲醇和水；

优选地，所述二氯甲烷、甲醇和水的体积比为1:(1.5-2.5):(5.5-6.5)；

优选地，所述水包括超纯水；

优选地，所述上样的流速为1-2mL/min；

优选地，所述洗脱采用的溶剂包括乙醇、正己醇或甲醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为甲醇；

优选地，所述洗脱的流速为1-2mL/min。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中，流动相A包括0.1-1vol％的冰醋酸水溶液，流动相B包括0.1-1vol％的冰醋酸甲醇溶液；

优选地，所述流动相A和流动相B的体积比为1:(0.5-3)；

优选地，所述高效液相色谱的检测中采用等度洗脱。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述所述高效液相色谱的检测中色谱柱包括Agilent Poroshell120SB-AQ或Waters XBridge C18，优选为Waters XBridgeC18；

优选地，所述色谱柱的内径为4-5mm，柱长为80-120mm，粒径为4.5-5.5μm。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的含氮药物工业废水中亚硝胺类杂质的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中流速为0.45-0.55mL/min；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中进样体积为15-25μL；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中柱温为35-45℃；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中样品室温度为5-15℃；

优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱的检测中运行时间为5-7min。