[发明专利]一种氮掺杂石墨单炔负载贵金属纳米颗粒电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂的石墨单炔负载贵金属纳米颗粒电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、将石墨单炔溶于浓硝酸中，油浴下反应一定时间。对反应后的溶液进行离心、洗涤、冷冻干燥，将得到的反应产物与的三聚氰胺混合，进行煅烧，得到sp型杂化氮掺杂石墨单炔粉末；

步骤2、配置金属前驱体溶液，将制备的sp型杂化氮掺杂石墨单炔粉末、微乳剂加入前驱体溶液中，搅拌反应一定时间，使用氩气进行吹扫，密封，得到负载金属前驱体的sp型杂化氮掺杂石墨单炔混合溶液；

步骤3、利用γ射线辐照处理混合溶液，对辐照后的混合溶液进行离心、洗涤、冷冻干燥，制备得到sp型杂化氮掺杂石墨单炔负载贵金属纳米颗粒复合材料；

步骤4、将复合材料粉末、全氟磺酸、超纯水和乙醇的混合溶液进行超声，制得sp型杂化氮掺杂石墨单炔负载贵金属纳米颗粒电催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，石墨单炔与体积浓度为16mol/L的浓硝酸在80℃下搅拌5h，洗涤溶剂为超纯水，洗涤时的离心速率为5000～10000rpm，冷冻干燥时间≥12h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中。石墨单炔与浓硝酸的反应产物与三聚氰胺的质量比为1∶50，氩气氛围中煅烧，以5℃/min升温速率升温至800℃，煅烧3h后进行退火。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述金属前驱体为体积浓度为0.0309mol/L的H₃PtCl₆溶液，微乳剂为质量分数比为9.5％/54.5％/36.5％的聚氧乙烯月桂醚、正己烷和异丙醇的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，反应条件为室温搅拌24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，γ辐照条件为辐照剂量率2.7kGy/h，辐照剂量140kGy，洗涤溶剂为超纯水，洗涤时离心速率为10000rpm，冷冻干燥时间≥12h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，全氟磺酸、超纯水和乙醇体积比为1∶10∶89，超声处理0.5h。