[发明专利]生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法

说明书

本发明涉及尼龙PA5T/5I共聚物技术领域，具体涉及一种生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法。所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法，包括：PA5T/5I盐的制备：对苯二甲酸、间苯二甲酸混合搅拌；通氮气，加入支化剂、封端剂和1，5－戊二胺得到PA5T/5I盐溶液；预聚合：向PA5T/5I盐溶液中加入催化剂、脱氨环化抑制剂；采用低温预聚工艺，得到预聚体；固相终缩聚，得到PA5T/5I共聚树脂。本发明提供一种生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法，制备的尼龙PA5T/5I树脂流动性高，透明性好，该方法步骤简单、容易实施、成本低廉、且绿色环保。

技术领域

本发明涉及尼龙PA5T/5I共聚物技术领域，具体涉及一种生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法。

背景技术

目前工业上大量使用的芳香族尼龙6和尼龙66及半芳香族耐高温聚酰胺PA46、PA6T、PA9T等产品，其原材料主要是通过石油炼制的附属产品再加工制备而来，对石油的依赖程度高，并且制备加工过程中存在环境污染问题。近年来随着可持续绿色发展理念深入人心，生物基尼龙的合成也成为近年研究的热点。利用廉价、可再生的生物质资源为原料，运用生物工程法合成尼龙所需的原材料以制备生物基尼龙产品成为今后尼龙的发展趋势之一。半芳香族尼龙具有一般尼龙难比拟的性质，但是由于苯环的加入，使得半芳香尼龙和全芳香尼龙的熔体黏度增大，流动性大大降低，不利于后续加工。这就限制了此类材料的应用范围，因此在不改变其他性能的条件下提高其流动性是非常有必要的。

“半芳香共聚透明尼龙5T/5I的合成及其性能的研究 (陈林飞,路丹等)塑料工业”，公开的尼龙5T/5I盐的制备采用对苯二甲酸和、间苯二甲酸、1,5-戊二胺为原料，分步制备，首先制备尼龙5T，然后在制备尼龙5I，制备步骤繁琐，然后按照3份PA5T和7份PA5I的量混合高温高压，加入次磷酸钠为催化剂，反应后，拉条切粒，烘干，制得PA5T/5I树脂，虽然PA5T/5I比PA6T/6I，拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、热变形温度都分别提高了4%，10%，4%和10%，但是PA5T/5I树脂由于在反应过程中发生副反应，得到的PA5T/5I树脂性能指标不高。

因此，在现有技术中PA5T和PA5I盐的分布成盐过程，步骤繁琐，反应效率慢，给工业上带来一定压力与投入成本；并且在半芳香族尼龙聚合过程中，在高温PA5T/5I盐聚合过程中，易发生脱氨环化反应，不利于形成PA5T/5I共聚物，聚合过程中的副反应易发生，因此控制聚合过程中脱氨环化副反应的发生也是要解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法，制备的尼龙PA5T/5I树脂流动性高，透明性好，该方法步骤简单、容易实施、成本低廉、且绿色环保。

本发明所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）PA5T/5I盐的制备：将对苯二甲酸、间苯二甲酸及蒸馏水混合搅拌，至体系呈白色悬浊液，升温至50℃～55℃；通氮气，加入支化剂、封端剂和1，5-戊二胺，调节溶液pH值为7.0～7.5，升温至45℃～60℃，继续搅拌1h～2h，得到PA5T/5I盐溶液；

所述的支化剂为多元酸和多胺，多元酸为均苯三甲酸；多胺为聚乙烯亚胺或三乙烯四胺；

（2）预聚合：向PA5T/5I盐溶液中加入催化剂、脱氨环化抑制剂；除空气，搅拌并加热，采用低温预聚工艺，先升温至180℃～190℃反应1h～2h，并保持压力稳定；继续升温至200℃～240℃，压力为1.5～2.5MPa，反应2h～4h；继续升温至250℃～280℃，并降至常压，得到预聚体；

（3）固相终缩聚：向预聚体通入氮气，在230～280℃下反应6h～10h，得到PA5T/5I共聚树脂。

步骤（1）中对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为（2:8）~（4:6），优选为3:7。