[发明专利]生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法有效
申请号: | 202111635605.4 | 申请日: | 2021-12-30 |
公开(公告)号: | CN113999388B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 王敏;李西春;黄森彪;曹小云;廖广明 | 申请(专利权)人: | 富海(东营)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/30 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 姚运红 |
地址: | 257100 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 耐高温 尼龙 pa5t 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)PA5T/5I盐的制备:将对苯二甲酸、间苯二甲酸及蒸馏水混合搅拌,至体系呈白色悬浊液,升温至50℃~55℃;通氮气,加入支化剂、封端剂和1,5-戊二胺,调节溶液pH值为7.0~7.5,升温至45℃~60℃,继续搅拌1h~2h,得到PA5T/5I盐溶液;
所述的支化剂为多元酸或多胺,多元酸为均苯三甲酸;多胺为聚乙烯亚胺或三乙烯四胺;
(2)预聚合:向PA5T/5I盐溶液中加入催化剂、脱氨环化抑制剂;除空气,搅拌并加热,采用低温预聚工艺,先升温至180℃~190℃反应1h~2h,排水保持压力稳定;继续升温至200℃~240℃,压力为1.5~2.5MPa,反应2h~4h;继续升温至250℃~280℃,并降至常压,得到预聚体;脱氨环化抑制剂为有机胍类化合物;
(3)固相终缩聚:向预聚体通入氮气,在230~280℃下反应6h~10h,得到PA5T/5I共聚树脂。
2.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中对苯二甲酸与间苯二甲酸的摩尔比为(2:8)~(4:6)。
3.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中1,5-戊二胺与对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔比为1.010~1.050。
4.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中封端剂为苯甲酸,封端剂加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总摩尔的0.02~0.04倍。
5.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中支化剂的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总摩尔的0.5%-1%。
6.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(2)的催化剂为次磷酸钠,催化剂的加入量为PA5T/5I盐溶液质量的0.1%~0.3%。
7.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(2)脱氨环化抑制剂的加入量为对苯二甲酸和间苯二甲酸的总摩尔的0.1%-0.5%。
8.根据权利要求1所述的生物基耐高温尼龙PA5T/5I共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中通入氮气的流量为30~70ml/min。
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