[发明专利]一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法在审
| 申请号： | 202111634397.6 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114163404A | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 董正平;李博阳;朱行行;高武;杨黄若茵;刘闯;赵华成;任炫光 | 申请（专利权）人： | 兰州大学 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;B01J27/24 |
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| 地址： | 730000 甘肃省兰*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酸 催化 加氢 合成 内酯 方法 | ||
1.一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：首先，以盐酸多巴胺、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127为原料，通过纳米乳液诱导自组装并高温热解的方法制备具有高比表面积和多级孔结构的氮掺杂碳纳米微球(HPNC)；接着，将HPNC浸渍于按一定质量配比配制的十二羰基合钌的丙酮溶液中，充分吸附浸渍后，固体样品通过旋转蒸发去除溶剂，再置于管式炉中程序升温至200-400℃，在氢气还原气氛中焙烧2-5小时，即得到Ru/HPNC催化剂；然后，将100mg Ru/HPNC催化剂、10mL乙酰丙酸加入100mL的高压反应釜中，充入高压H2，100℃下反应2h，无溶剂体系中催化乙酰丙酸加氢合成γ-戊内酯。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：催化剂为超细Ru纳米颗粒高分散均匀负载的氮掺杂碳纳米微球催化剂，Ru纳米颗粒的平均粒径为3nm。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：Ru/HPNC催化剂制备方法中，还原气氛为VH2：VAr＝1:9，还原气流量为20mL/min，升温速率为2-10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：Ru/HPNC催化剂中金属与载体的质量比为Ru：HPNC＝0.005-0.03：1。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的反应氢气压力为0.5-2.5MPa，反应温度为50-100℃。
6.根据权利要求1和5所述的一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：反应在无溶剂条件下进行。
7.根据权利要求1和5所述的一种乙酰丙酸催化加氢合成γ-戊内酯的方法，其特征在于：利用气相色谱或气质联用仪分析检测反应效果，催化剂可重复使用10次，乙酰丙酸转化率高于98％，γ-戊内酯的选择性高于99％。
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