[发明专利]4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于DMDO与甲苯混合后加入三氯氧磷进行反应，得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮；

4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，包括如下步骤：

（1）将DMDO与甲苯搅拌均匀，滴加三氯氧磷反应，滴加完毕后继续反应；

（2）升温至回流反应；

（3）冷却至室温，得到反应产物，反应产物洗涤、分离得到有机相，有机相减压蒸馏除去溶剂；

（4）蒸馏得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮；

步骤（1）中所述的反应温度为0-40℃；

步骤（2）中所述的升温至回流反应温度为90-110℃。

2.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于所述的DMDO与甲苯的配比为1:5-8，其中，DMDO以g计，甲苯以mL计。

3.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于所述的DMDO与三氯氧磷的摩尔比为1:1.05-1.3。

4.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的滴加时间为0.5-2h。

5.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的继续反应时间为0.5-2h。

6.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的升温至回流反应时间为4-6h。

7.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的洗涤是用碳酸钾水溶液进行搅拌洗涤，碳酸钾水溶液的浓度为1-5wt.%。

8.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的洗涤至中性。

9.根据权利要求1所述的4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的蒸馏的真空度≤5mmHg，蒸馏温度为91-93℃。