[发明专利]一种氯硝柳胺哌嗪盐颗粒剂的制备方法有效
| 申请号: | 202111629818.6 | 申请日: | 2021-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN114288271B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
| 发明(设计)人: | 黄梅;李文新 | 申请(专利权)人: | 恒诚制药集团淮南有限公司 |
| 主分类号: | A61K9/52 | 分类号: | A61K9/52;A61K47/36;A61K31/167;A61K31/495;A61P33/00 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 连泽彪 |
| 地址: | 232000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯硝柳胺哌嗪盐 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种氯硝柳胺哌嗪盐颗粒剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将氯硝柳胺哌嗪盐粉碎,过筛,得氯硝柳胺哌嗪盐粉末;
步骤二、将改性POSS加入乙醇中,搅拌至溶液澄清透明,获得混合溶液a;将壳聚糖和去离子水在30℃下搅拌30min,加入三乙胺,滴加混合溶液a,30℃反应48h,冷却至室温,经后处理,得改性壳聚糖;
步骤三、将氯硝柳胺哌嗪盐粉末和改性壳聚糖混合后,进行球磨5-6h,得复合粉体;将复合粉体和助剂混合后,研磨20-40min,挤压过筛,干燥,得一种氯硝柳胺哌嗪盐颗粒剂;
步骤二中改性POSS、壳聚糖、三乙胺的质量比为10-23:100:4-8;
步骤三中氯硝柳胺哌嗪盐粉末、改性壳聚糖、助剂的质量比为40-80:5-15:5-55;
所述改性POSS包括以下步骤制成:
将氯丙基-POSS、硬脂酸、三乙胺和二甲苯搅拌均匀,加热回流反应8h,冷却,水洗,取油相用无水乙醚提取,合并油相,无水硫酸钠干燥过夜,过滤,减压旋蒸,得改性POSS;
所述氯丙基-POSS、三乙胺、硬脂酸的摩尔比为1:2-4:1.5-2;
所述氯丙基-POSS包括以下步骤制成:
将(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和甲醇搅拌均匀,随后加入浓盐酸,40℃下800-1000r/min搅拌反应5d,反应结束后,过滤,取沉淀并用甲醇洗涤,真空干燥,得氯丙基-POSS。
2.根据权利要求1所述的一种氯硝柳胺哌嗪盐颗粒剂的制备方法,其特征在于:步骤一中过筛的筛孔大小为150-200目。
3.根据权利要求1所述的一种氯硝柳胺哌嗪盐颗粒剂的制备方法,其特征在于:所述助剂为润滑剂、粘合剂、崩解剂按照质量比1-5:1-5:1-5混合组成。
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