[发明专利]一种戊菌唑合成新方法在审
申请号: | 202111619227.0 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114315743A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 李冬良;陈华;冯生;贾利华;陈石秀 | 申请(专利权)人: | 江苏禾本生化有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 蒯建伟 |
地址: | 226400 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戊菌唑 合成 新方法 | ||
1.一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:以2-(2,4-二氯苯基)戊醇和浓硫酸为反应原料,以4-甲基-2-戊酮为带水剂,先合成硫酸酯,然后与1.2.4三氮唑在碱性下合成得到戊菌唑,合成反应的方程式如式(Ⅰ)所示:
式(Ⅰ)。
2.根据权利要求1所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:合成反应具体步骤为:投入 2-(2,4-二氯苯基)戊醇,4-甲基-2-戊酮,滴加质量浓度为98%浓硫酸,然后升温回流脱水3-5小时,降温至常温投入固体氢氧化钠、1.2.4三氮唑,升温继续回流脱水,水脱净后降温至50-60℃加入800kg水水洗分层,有机相转至脱溶釜先常压再减压脱净带水剂,脱干后降温至40-50℃加入庚烷,继续降温至5-10℃,保温2小时后离心烘干得戊菌唑产品。
3.根据权利要求1或2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:所述2-(2,4-二氯苯基)戊醇与质量浓度为98%的浓硫酸的加入摩尔比为1:1-2。
4.根据权利要求1或2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:所述4-甲基-2-戊酮的投入量与2-(2,4-二氯苯基)戊醇的摩尔比为6-7:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:所述1.2.4三氮唑和氢氧化钠的投入摩尔比为1:2-5。
6.根据权利要求2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:浓硫酸滴加时间为1-2小时。
7.根据权利要求2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:带水剂脱净步骤中采用先常压再减压的方式,温度控制为120℃、减压至压力为-0.098MPa。
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