[发明专利]一种戊菌唑合成新方法在审

专利信息
申请号: 202111619227.0 申请日: 2021-12-28
公开(公告)号: CN114315743A 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 李冬良;陈华;冯生;贾利华;陈石秀 申请(专利权)人: 江苏禾本生化有限公司
主分类号: C07D249/08 分类号: C07D249/08
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 蒯建伟
地址: 226400 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 戊菌唑 合成 新方法
【权利要求书】:

1.一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:以2-(2,4-二氯苯基)戊醇和浓硫酸为反应原料,以4-甲基-2-戊酮为带水剂,先合成硫酸酯,然后与1.2.4三氮唑在碱性下合成得到戊菌唑,合成反应的方程式如式(Ⅰ)所示:

式(Ⅰ)。

2.根据权利要求1所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:合成反应具体步骤为:投入 2-(2,4-二氯苯基)戊醇,4-甲基-2-戊酮,滴加质量浓度为98%浓硫酸,然后升温回流脱水3-5小时,降温至常温投入固体氢氧化钠、1.2.4三氮唑,升温继续回流脱水,水脱净后降温至50-60℃加入800kg水水洗分层,有机相转至脱溶釜先常压再减压脱净带水剂,脱干后降温至40-50℃加入庚烷,继续降温至5-10℃,保温2小时后离心烘干得戊菌唑产品。

3.根据权利要求1或2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:所述2-(2,4-二氯苯基)戊醇与质量浓度为98%的浓硫酸的加入摩尔比为1:1-2。

4.根据权利要求1或2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:所述4-甲基-2-戊酮的投入量与2-(2,4-二氯苯基)戊醇的摩尔比为6-7:1。

5.根据权利要求1或2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:所述1.2.4三氮唑和氢氧化钠的投入摩尔比为1:2-5。

6.根据权利要求2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:浓硫酸滴加时间为1-2小时。

7.根据权利要求2所述的一种戊菌唑合成新方法,其特征在于:带水剂脱净步骤中采用先常压再减压的方式,温度控制为120℃、减压至压力为-0.098MPa。

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