[发明专利]一种6,7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 202111618578.X | 申请日： | 2021-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN114349751A | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 苏长流;金则兵;钱广;李奇;江临波;闫博芊;侯华民;朱军华;吴国波 | 申请（专利权）人： | 临海市建新化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
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| 地址： | 317016 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡咯 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于，由式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物在碱性催化剂作用下环合得到6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶：
式(I)中，R1、R2、R3分别独立选自短链烷烃中的一种，所述短链烷烃为C1-C4的烃基；
式(II)中，R4选自-H、-COOR4、-CO-R5R6、-CN中的一种；R5、R6分别独立选自-H、短链烷烃中的一种。
2.根据权利要求1所述的6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于：所述R4为-H。
3.根据权利要求1所述的6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂选自无机碱或三级有机胺类化合物中的一种。
4.根据权利要求3所述的6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于：所述无机碱为NaOH，KOH，Na2CO3，K2CO3中的任一种，所述三级有机胺类化合物为三乙胺。
5.根据权利要求4所述的6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂为NaOH。
6.根据权利要求1所述的6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碱性催化剂分散于溶剂中，搅拌混匀，加入式(I)所示的化合物和式(II)所示的化合物，搅拌并升温至85-90℃，保温反应0.5-2h；
(2)升温至溶剂沸点同时进行回流，至液体蒸出100ml，冷却，加入萃取剂萃取，搅拌分层；
(3)在油层中加入盐酸，充分搅拌，分出水层，水层调节pH到9，然后用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取层；
(4)在氯仿萃取层中加入硫酸钠进行干燥，过滤，滤液减压蒸干，得目标产物。
7.根据权利要求6所述的6，7-二氢-5H-吡咯并吡啶的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自甲苯、二甲苯、DMF、氯苯、二氯苯中的一种。
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