[发明专利]一种FAP-α抑制剂及肿瘤诊断显像剂中间体6-甲氧基-4-羧酸喹啉的制备方法有效
申请号: | 202111618083.7 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN113979938B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 徐佩;胡峻;计炜 | 申请(专利权)人: | 南京恒远科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D215/50 | 分类号: | C07D215/50 |
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地址: | 210023 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fap 抑制剂 肿瘤 诊断 显像 中间体 甲氧基 羧酸 喹啉 制备 方法 | ||
1.一种FAP-α抑制剂及肿瘤诊断显像剂中间体6-甲氧基-4-羧酸喹啉的制备方法,其特征在于:反应方程式为:
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具体步骤为:
(1)将6-甲氧基喹啉加入到乙酸乙酯中,控温0~5℃滴加氯磺酰异氰酸酯,6-甲氧基喹啉与氯磺酰异氰酸酯的摩尔比为:1.0:2.0~3.0;室温反应,反应完全后,反应液加入冰水中淬灭;滴加1N盐酸水溶液至pH=1~2,用有机溶剂萃取,有机层用饱和氯化钠水溶液洗,萃取出有机层减压蒸馏至干,得到6-甲氧基-4-羧酸喹啉粗品;
(2)将步骤(1)得到的6-甲氧基-4-酰胺喹啉粗品加入水中,加热回流重结晶,过滤得到6-甲氧基-4-羧酸喹啉。
2.根据权利要求1所述的6-甲氧基-4-羧酸喹啉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,6-甲氧基喹啉与乙酸乙酯的质量比范围为:1.0:3.0~5.0。
3.根据权利要求1所述的6-甲氧基-4-羧酸喹啉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,滴加氯磺酰异氰酸酯,反应时间为:12~20小时。
4.根据权利要求1所述的6-甲氧基-4-羧酸喹啉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,进行萃取的有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的6-甲氧基-4-羧酸喹啉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,回流反应,反应时间为:1~2小时。
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